4种辛香料精油中茴香精含量的比较分析
2021-03-24丁旭光侯冬岩李铁纯回瑞华
丁旭光，侯冬岩，李铁纯，回瑞华
(鞍山师范学院 化学与生命科学学院，辽宁 鞍山 114007)
具有特殊的辛、辣、麻、苦、香、甜等气味和滋味的植物通常被称为辛香植物或辛香料。我国是使用辛香料最早的国家，早期主要用于食品调味，以赋予食品气味和滋味为目的。近年来的研究发现辛香料不仅用于食品调味，还具有药用功能，不同种类的辛香料具有各自独特的药用价值[1-5]。
茴香精广泛用于食品、饮料、特别是糕点的加香中，还用于药物的矫味剂和矫气味剂、合成药物的原料等。茴香精作为药用，对于因化疗或放疗反致的白细胞减少症及其他原因引起的白细胞减少症有治疗作用。
茴香精主要来源于辛香料，近年来对辛香料中化学成分的研究逐年增多并时有报道，但对辛香料中茴香精的比较分析未见报道。采用水蒸气蒸馏法提取几种辛香料中的精油，经GC-MS测定，对其中茴香精的分析结果进行比较分析[6-8]，为进一步开发利用辛香料中茴香精提供了科学依据。
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与样品
HP6890-5973型气相色谱-质谱联用仪 美国惠普公司；R2-201型旋转蒸发器 上海中科机械研究所。
试剂：乙醚、无水硫酸钠，均为分析纯。
实验用样品：八角、小茴香、花椒、山萘，产自山东，粉碎后过0.45 mm筛备用。
1.2 水蒸气蒸馏法提取辛香料样品中精油
分别称取50 g粉碎的八角、小茴香、花椒、山萘样品，分别置于2000 mL圆底烧瓶中，加入400 mL去离子水浸泡12 h，用水蒸气蒸馏6 h，馏出液用乙醚萃取3次，合并萃取液，减压除去乙醚，用无水硫酸钠脱水，分别得到具有浓郁清香气味的淡黄色透明液体即八角、小茴香、花椒、山萘的精油。提取率为：八角6.35%，小茴香3.65%，花椒7.82%，山萘3.52%。
1.3 分析条件
1.3.1 气相色谱条件
色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(25.0 m×0.2 mm×0.33 μm)， 载气：He，载气流速：1 mL/min，进样口温度为250 ℃，起始柱温为40 ℃，保持2 min，再以4 ℃/min的速度升温至220 ℃，保持5 min，分流比：100∶1。
1.3.2 质谱条件
EI离子源温度230 ℃，接口温度230 ℃，四级杆温度150 ℃，电子能量70 eV，发射电流34.6 μA，电子倍增器电压1988 V，质量范围20～500 m/z。
1.4 实验方法
分别取1.2中提取的精油0.2 μL，在1.3分析条件下用GC-MS联用仪进行分析。分析结果通过计算机图库检索结合人工解析得各精油中各组分的相对含量，4种精油样品成分的总离子流图见图1～图4。
图1 八角精油总离子流图
图2 小茴香精油总离子流图
图3 花椒香精油总离子流图
图4 山萘精油总离子流图
2 实验结果与分析
2.1 实验结果
按1.4实验方法进行实验，由图1～图4总离子流图可得4种辛香料精油的化学成分及各化学成分在精油中的质量分数，见表1。
表1 4种辛香料精油的化学成分及各化学成分在精油中质量分数Table 1 The chemical constituents of essential oils in four spices and the mass fractions of each chemical constituent in essential oils
续 表
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2.2 实验结果分析
由表1可知，八角提取的精油中鉴定出24种化合物，占八角精油总量的99.63%，其中茴香精占86.08%；小茴香提取的精油中鉴定出25种化合物，占小茴香精油总量的96.68%，其中茴香精占9.33%；花椒提取的精油中鉴定出25种化合物，占花椒精油总量的98.67%，其中茴香精占21.96%；山萘提取的精油中鉴定出34种化合物，占山萘精油总量的88.28%，其中茴香精占9.91%。
3 结论
采用水蒸气蒸馏法提取辛香料八角、小茴香、花椒、山萘中精油，对提取条件即样品粉碎粒度、浸泡时间及蒸馏时间进行了优化实验，通过精油组分个数、组分检出率及精油提取率优化出最佳提取条件[9-11]。用气相色谱-质谱联用方法分离并确定精油中茴香精成分。实验结果表明，4种辛香料中均含有茴香精，茴香精的含量由多到少的顺序为：八角>花椒>山萘>小茴香，见图5。
图5 4种辛香料精油中茴香精的比较图
茴香精为微黄色液体，具有茴香的特殊香气，用途非常广泛，用于食品加香、饮料调味、药物的矫味剂、合成药物原料等。茴香精作为药物，对白细胞减少症有治疗作用，茴香精因具有刺激作用，能促进胃肠蠕动，
缓解腹部疼痛。长期以来，人们所食用的辛香调料多呈粉末状态，茴香精的出现改变了传统辛香调料的用法，它不需要沸煮，也不需要把辛香原料磨成粉末，而是将辛香料经过提取得到的茴香精直接使用[12]。近年来，由于快餐食品、方便食品、饮料等食品工业的快速发展，国内外对茴香精的需求量越来越大，寻求茴香精含量丰富的资源具有重要的应用价值。
