沥青路面自修复碳纳米管改性微胶囊的制备研究

2021-03-21颜鲁春魏佳

中国建材科技 2021年4期

颜鲁春魏佳

（1甘肃恒路交通勘察设计院有限公司，甘肃兰州 730030；2甘肃农业大学，甘肃兰州 730070）

从20世纪六十年代末期起，“自修复材料”被引入沥青混凝土自修复研究中。近年来，研究者对于沥青自修复材料进行了大量研究[1-2]。这种技术能及时有效地自主切断刚出现的裂纹的扩展，并实现损伤的修复，弥补对微小裂纹检测不及时的不足。

微胶囊修复材料在与沥青基质复合加工过程中，需要一定的热稳定性及力学稳定性，否则在与沥青基质的高温混合时会发生破裂，无法起到有效的修复作用，但是力学性能过强会导致无法在受到路面车辆压力下进行及时有效的修复，因此需结合工程实际对微胶囊壁材的力学性能进行调整[3-4]。为了解决这一问题，本项目选取碳纳米管（MWNTs）作为改性材料、脲醛树脂作为胶囊壁基质，研究分析了改性微胶囊制备过程中原材料配合比、外加剂掺量、搅拌速率等因素对微胶囊制备的影响。

通过微胶囊自修复材料的设计和应用，能使公路有更长的使用寿命，有效降低公路后期养护成本。这种主动养护措施省去了达到相同养护效果所需的养护工程，减少了养护施工过程中的碳排放，实现了环保型养护，符合绿色公路设计和施工理念[5]。

1 试验材料与仪器

1.1 试验药品

见表1所示。

表1 试验药品表

1.2 试验仪器

2 试验方法

表2 试验仪器表

首先，按不同比例称量尿素和甲醛并加入圆底烧瓶，甲醛和尿素的摩尔质量比范围为1:1～10:1，本文选取甲醛/尿素摩尔比为3:1，2:1，3:2和1:1进行试验。之后称量10ml去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至溶解，再加入一定质量分数（碳纳米管质量分数为甲醛与尿素质量之和的10%）的碳纳米管进行超声分散30min，用NaOH调节溶液pH至7～10，在60℃水浴中匀速搅拌，反应60分钟后得到微胶囊壁材预聚体。

其次，称取一定质量的十二烷基苯磺酸钠作为乳化剂，将乳化剂加入蒸馏水中搅拌溶解，再加入一定质量的沥青再生剂，搅拌溶解，调节乳液pH为6～8，在45℃水浴中利用高剪切分散乳化机搅拌10分钟左右，制得再生剂乳液。

最后，将制备的芯材乳液缓慢加入脲甲醛预聚体中，边搅拌边加入，完成后利用稀硫酸调节溶液pH至2～3，持续搅拌反应3h左右后将产品冷却至10～30℃，将产品进行抽滤、洗涤，真空干燥，制得再生剂微胶囊。

3 结果与讨论

3.1 不同甲醛/尿素比例对微胶囊包覆率的影响

由图1可知，当甲醛/尿素摩尔比为3:1和2:1时，微胶囊的囊芯含量和包覆率所占百分比较低；当甲醛/尿素摩尔比为3:2时，囊芯含量明显提高，包覆率达到最高值85.26%；当甲醛/尿素摩尔比为1:1时，囊芯含量及包覆率开始下降。因此，试验结果确定甲醛/尿素的最佳摩尔比为3:2，生成产物主要为二羟基甲脲。

图1 不同甲醛/尿素摩尔比时的囊芯含量及包覆率所占的百分比

3.2 不同乳化剂用量对微胶囊形貌的影响

本文选择十二烷基苯磺酸钠作为制备微胶囊的乳化剂，选取3.0%，3.5%，4.0%（表面活性剂占囊芯再生剂质量分数比）三组乳化剂掺量，利用扫描电镜观察分析不同质量分数的乳化剂对改性微胶囊形貌的影响。

根据图2可知，乳化剂掺量对微胶囊的形貌产生有较大影响。由图2(a)可知，当乳化剂占囊芯再生剂质量3.0%时，微胶囊整体团聚；由图2(b)可知，当乳化剂占囊芯再生剂质量3.5%时，微胶囊出现了很好的分散，表面较光滑，粒径均匀，包覆致密；由图2(c)可知，当乳化剂占囊芯再生剂质量4.0%时，微胶囊表面凹凸不平，影响了脲甲醛预聚体在再生剂表面的沉积，质量较差。

图2 不同乳化剂质量分数微胶囊的SEM图

3.3 搅拌速度对微胶囊粒径的影响

再生剂粘性较大，直接将其加入预聚体中不利于再生剂与脲醛树脂充分反应。本试验采用高剪切分散乳化剂将再生剂充分乳化，将乳化后的再生剂加入预聚体中，制备自修复微胶囊。

不同的搅拌速度直接影响乳液中液滴的大小，导致制备的微胶囊颗粒呈现不同的粒径。本文分别选取300r/min、500r/min、700r/min三种不同搅拌速度研究分析搅拌速度对微胶囊粒径的影响。

由图3可知，当搅拌速度为500r/min时，试验制备的微胶囊粒径所占百分含量相对集中，平均粒径为31.73μm，分布集中在27.12-34.56μm，这部分微胶囊占总体的56.61%；当搅拌速度为300r/min或700r/min时，试验制备的微胶囊的粒径分布较为分散，均匀性很差。因此，搅拌速度为500r/min时制备的微胶囊质量较好，搅拌速度偏小或偏大都会影响微胶囊粒径的均匀分布。