聚氯乙烯封边条中树脂含量的测定
2021-03-21丁建军郭子健吴亚丽李明
丁建军 郭子健 吴亚丽 李明
（中国建材检验认证集团股份有限公司，北京 100024）
0 前言
良好的封边能让家具看起来更平整美观、触摸起来更为光洁，有效隔断板件侧边与空气中的水分接触，避免因水分或受潮导致板件发霉、开裂、膨胀等，提高板件使用寿命[1]，同时可大幅抑制板材内部的甲醛、挥发性有机物释放到室内空间，改善环保水平。
常用的封边条有塑料封边条、三聚氰胺封边条、木质封边条，其中，聚氯乙烯塑料封边条因其优异的阻燃性、良好的耐磨性、优良的抗化学腐蚀性、极佳的透明性与较强的电绝缘性，使用量最大。其以聚氯乙烯树脂为主要原料，辅以无机填料、改性剂、热稳定剂、润滑剂、增塑剂等，经机械压制而成，经表面处理而具有木纹、素色等各种色彩。
当前市场上的聚氯乙烯封边条经常出现开裂、折弯发白、修边时产生蹦口、修边及磨边后边缘光泽度差等现象，根源在于其中树脂含量（主要为PVC树脂）太低、碳酸钙等无机填料含量过高。劣质产品为降低成本，碳酸钙的含量高达60%以上。聚氯乙烯封边条中树脂含量是决定其力学强度、柔韧性、使用寿命的关键因素，而当前对其树脂含量的测试方法未见诸报端。封边条产品标准QB/T 4463-2013《家具用封边条技术要求》[3]中亦未对树脂含量提出要求。
本文采取溶解-沉淀法，从聚氯乙烯封边条中提取出树脂，结合红外光谱法鉴别，确认树脂提取完全，而后进行称重计算，操作简便快捷，结果准确可靠。
1 试验部分
1.1 试验样品
未知聚氯乙烯封边条A、B、C，已知聚氯乙烯封边条D（树脂含量为75.5%），剪成约5mm×5mm小颗粒。
1.2 测试仪器
傅里叶变化红外光谱仪（FTIR），BRUKER公司，TENSOR27。
1.3 测试方法
1.3.1 树脂萃取
准确称取约0.5g试验样品于50mL离心管中，加入约10mL四氢呋喃，密封后超声波加速萃取20min，在高速离心机上离心10min（5000rpm），取上层清液到烧杯中；加入约10mL四氢呋喃，重复上述步骤3次；第4次萃取后吸取一滴上层清液滴于KBr盐片上进行红外光谱分析，如无任何有机物特征峰，则萃取完毕，合并上层清液，否则继续加入四氢呋喃萃取，直至红外光谱图上无任何有机物特征峰，合并上层清液。
1.3.2 上层清液红外光谱（FTIR）测试
取一滴上层清液滴于KBr盐片上，50℃烘箱中放置10min，冷却后测试；波数范围：4000cm-1-400cm-1；分辨率：4cm-1；扫描次数：16次。
1.3.3 树脂收集
在快速搅拌下，将上层清液逐滴加入盛有500mL乙醇的烧杯中，待白色析出物完全析出，静置1h。
采用真空抽滤，收集白色析出物，用乙醇洗涤5次，于50℃真空烘箱中烘干2h，冷却后称重。
1.3.4 树脂鉴别—红外光谱（FTIR）测试
取约10mg烘干后的树脂与KBr粉末混合研磨、压片测试；波数范围：4000cm-1-400cm-1；分辨率：4cm-1；扫描次数：16次。
样品处理流程如图1所示。
图1 样品处理流程图
2 结果与讨论
2.1 溶解-沉淀法原理
将高分子材料溶解在合适的溶剂中，通过高速离心，得到上层清液和下层不溶物，再将上层清液在搅拌下滴加到沉淀剂中，沉淀剂量为溶液量的10倍或更多，聚合物沉淀析出，从而实现聚合物与其他组分的分离[2]。
对于聚氯乙烯制品，常用溶剂有四氢呋喃、环己酮、二甲基甲酰胺等，沉淀剂有甲醇、乙醇等。下层不溶物主要为无机填料或颜料，析出物主要为聚氯乙烯树脂和其他树脂（如改性剂ACR、CPE等），滤液中所含主要为小分子助剂，如邻苯二价酸酯类增塑剂、稳定剂等。
2.2 红外光谱法鉴别结果
图2所示为经过4次萃取后萃取液的红外光谱图。
图2 第4次萃取液红外光谱图
结果表明，经过4次萃取后，萃取液中无有机物常见的吸收峰，如-CH2、-CH3，从而确认树脂被完全萃取。
结果表明，树脂的主体成分为聚氯乙烯。
2.3 树脂含量、无机填料测试结果
图3 提取树脂与聚氯乙烯树脂红外光谱图
表1、表2分别为4个样品中树脂和无机填料含量的测试结果。可以看出，样品D的实测结果76.1%与其理论值75.5%基本一致，表明本方法具有较好的准确度。
表1 树脂含量测试结果
表2 无机填料含量测试结果
树脂含量测试中6次实验测试结果相对标准偏差不超过0.6%；无机填料含量测试中6次实验测试结果相对标准偏差不超过1.2%，表明本方法精密度较高，有较高可重复性。
从测试结果可以发现，不同样品相差非常大，树脂含量从35.8%～76.1%，无机填料含量从20.6%～57.9%。由此可见，部分厂家为了压缩成本，不惜降低树脂用量、增加无机填料用量，不同产品的品质确实良莠不齐。
3 结论
1）溶解-沉淀法能快速准确测定聚氯乙烯封边条中的树脂含量。2）本方法是对QB/T 4463-2013的有效补充，结合树脂含量有利于全面评价聚氯乙烯封边条的综合品质。
