丝光棉/再生纤维素纤维甲酸/氯化锌法定量分析的工艺优化

郭 威，周成坤，吴利锋，郑 虎，杨清涛

(深圳市计量质量检测研究院，广东 深圳 518110 )

近年来，丝光棉纱线由于具有光洁亮丽、柔软抗皱等优点，越来越多地被运用在纺织服装领域，但丝光处理会使棉的性质发生一定变化，影响其在甲酸/氯化锌溶液中的溶解性。丝光棉/再生纤维素纤维的定量化学分析中，现有标准GB/T 2910.6-2009[1]中未列出丝光棉的质量修正系数，因此，本文通过控制甲酸/氯化锌溶液浓度[2]，探究了在不同溶液浓度下丝光棉的质量修正系数，对丝光棉溶解影响最小且能使再生纤维素纤维溶解完全的甲酸/氯化锌溶液浓度，为检测工作提供参考。

1 试验部分

1.1 材料 试剂与设备

材料：丝光棉试样12块、粘纤试样1块、莱赛尔试样1块。试剂：稀氨水(20 mL浓氨水用水稀释至1 L)、甲酸/氯化锌溶液(20 g无水氯化锌和68 g无水甲酸加水至100 g)、石油醚、蒸馏水。设备：恒温振荡水槽、250 mL具塞三角烧瓶、分析天平(精度0.0001 g)、精密鼓风烘箱、干燥器、真空抽滤装置、索氏萃取器等。

1.2 试验步骤

1.2.1预处理

每个试样取1 g左右，放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，萃取完全后，把试样浸入冷水中浸泡1 h，再在(65±5)℃的水中浸泡1 h，然后挤干、抽滤、晾干。

1.2.2溶解

按照GB/T 2910.6-2009，将试样迅速放入盛有70 ℃ 100 mL甲酸/氯化锌溶液的三角烧瓶中，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，在70 ℃下振荡溶解20 min，溶解完成后，使用70 ℃水清洗，然后用稀氨水中和清洗并使残留物浸入于稀氨水中10 min，再冷水洗净后，烘干剩余物。

1.2.3烘干称样

将剩余物放入烘箱中，温度(105±3)℃下至少烘燥4 h，后放入干燥器冷却，称量。

2 结果与分析

2.1 浓度的确定

取12个1 g左右的纯丝光棉试样按照1.2步骤进行试验，修正系数d值按照公式(1)计算。丝光棉的d值结果见表1。

d=m0/m1

(1)

式中：m0—溶解前试样干重，g；m1—溶解后试样干重，g。

由表1可知，70 ℃下溶解20 min时，丝光棉的质量修正系数d值在1.08～1.35，此外部分试样纤维损伤比较严重，在过滤时为絮状物，无法完全收集。

表1 甲酸/氯化锌溶液中丝光棉的d值

由表2可知，在100 mL甲酸/氯化锌溶液中加入5 mL以上水时，再生纤维素纤维不能完全溶解，为了达到既降低溶液对丝光棉的溶解程度，又能完全溶解再生纤维素纤维的目的，选用在100 mL甲酸/氯化锌溶液中加入5 mL水作为本次试验的最优浓度(下面以新浓度表示)。

表2 甲酸/氯化锌溶液中加入不同量的水后再生纤维素纤维溶解情况

2.2 d值的确定

取12个1 g左右的纯丝光棉试样按照1.2步骤(甲酸/氯化锌溶液浓度为新浓度)进行试验，修正系数d值按照公式(1)计算。丝光棉的d值结果见表3。

由表3可知，用100 mL新浓度溶液进行试验能够有效地降低丝光棉的溶解程度，d值稳定在1.04～1.07之间，具有可重复性。

表3 新浓度溶液中丝光棉的d值

2.3 验证试验

采用100 mL新浓度溶液按照1.2步骤对不同配比的粘纤/棉进行试验，丝光棉质量修正系数选用1.05，验证试验结果见表4。

表4 粘纤/丝光棉验证试验结果

采用100 mL新浓度溶液按照1.2步骤对不同配比的莱赛尔/棉进行试验，丝光棉质量修正系数选用1.05，验证试验结果见表5。

表5 莱赛尔/丝光棉验证试验结果

由表4、表5可知，在粘纤/棉、莱赛尔/棉验证试验中，纤维含量的绝对偏差在0.01%～1.34%之间，含量偏差较小，符合试验要求。

3 结语

降低甲酸/氯化锌溶液浓度可有效降低丝光棉在试验过程中的溶解程度，使用100 mL新浓度的甲酸/氯化锌溶液，同时丝光棉的d值取1.05，可使丝光棉/再生纤维素纤维定量分析结果误差小于2%，具有较高准确性。