刺梨功能性冲剂的研制

◎ 张新宇，曾永清，张冠华，张 强，张纯刚

（辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116620）

刺梨富含维生素C，刺梨果肉中维生素C 含量约为1 500 mg/100 g，因此具有抗氧化、增强人体免疫力的功效[1-2]。黄芽汤出自清代黄元御先生的《四圣心源》，其组方中提到：“人参入戊土而益胃气，走己土而助脾阳，理中第一。甘草入脾、胃两经，补益中焦脾胃，养育四旁。茯苓利水燥土。干姜燥湿温中，行郁降浊，补益火土，消纳饮食。”由此可见，4 种药材合用，具有养脾健胃的功效[3]。现将刺梨与黄芽汤经冷冻干燥制备成冻干粉[4]，加以风味剂木糖醇制成刺梨功能性冲剂。目前，市场上未发现相关产品，在此背景下开发了此产品，希望推向市场。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

刺梨、人参、茯苓、干姜和甘草，均为市售；β-麦芽糊精、木糖醇，均为食品级；对照品人参皂苷Rb1（批号：ST02480120），购自上海诗丹德标准技术服务有限公司；乙腈、甲醇，均为色谱级，购自瑞典欧森巴克化学公司；娃哈哈纯净水，购自娃哈哈集团有限公司。

1.2 仪器与设备

WGL-230B 型电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）、PTHW 型调温控温加热电热套（上海予华仪器有限公司）、FA1004 型精密电子天平（天津天马衡基仪器有限公司）、DZF6020 型真空冷冻干燥机（广州市康恒仪器有限公司）以及Agilent 1100 高效液相色谱仪（安捷伦科技公司，包括四元泵，VWD可变波长扫描紫外检测器，Chemstations 化学工作站）。

1.3 HPLC 法测定黄芽汤煎煮液中人参皂苷Rb1 的含量

1.3.1 色谱条件

色谱柱：ChromCore ARC18（5 μm，4.6×150 mm）；流动相：乙腈-水，按表1 梯度洗脱；检测波长：203 nm；柱温：室温；流速：1.0 mL·min-1；进样量20 μL。

表1 梯度洗脱表

1.3.2 对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rb1对照品2.002 mg 于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声溶解，放至室温定容，摇匀，即得人参皂苷Rb1对照品溶液。

1.3.3 供试品溶液的制备

取制备好的黄芽汤煎煮液适量，过0.22 μm 微孔滤膜2 次，作为供试品溶液。

1.4 黄芽汤煎煮工艺的优化

将人参、干姜、茯苓和甘草粉碎后过40 目筛，以3 ∶2 ∶2 ∶2 的质量比例混合均匀，加水回流煎煮，煎煮液过0.22 μm 微孔滤膜，作为供试品溶液进样，以人参皂苷Rb1浸出量为指标[5]，以加水倍数、煎煮时间、煎煮次数作为正交试验的影响因素，采用3 因素3 水平正交设计表L9（33）优化黄芽汤煎煮工艺，正交试验设计表见表2。

表2 L9（33）正交试验设计表

1.5 制备黄芽汤冻干粉及刺梨冻干粉

将优化后的煎煮工艺下制备的黄芽汤煎煮液过滤后，进行预冻及冷冻干燥，粉碎过筛密封包装，即得黄芽汤冻干粉。将刺梨鲜果清洗后去核去刺，压榨成汁，低温澄清后过滤，进行预冻及冷冻干燥，粉碎过筛密封包装，即得刺梨冻干粉。

1.6 基粉粒度的确定

选取冲剂基粉粒径为80 目、100 目、150 目进行试验。取1 g 冲剂基粉，倒入（60±1）℃温开水50 mL，用玻璃棒搅拌均匀后，通过悬浮效果及感官评价选择合适的基粉粒径。

1.7 冲剂基粉添加比例及风味的优化

为加强冲剂的适口性，需采用最佳混合比例来添加刺梨冻干粉与黄芽汤冻干粉，以及加入木糖醇作为风味剂配制冲剂。设定刺梨冻干粉添加量为50%、70%、80%和90%，黄芽汤冻干粉添加量则为50%、30%、20%和10%进行感官评分，用以确定冲剂基粉添加比例；再在确定冲剂基粉添加比例后，加入20%、30%、40%比例的木糖醇，用以优化风味。

1.8 冲剂的感官评定

采用综合评分的方法，组成10 人感官评价小组，根据冲调后的色泽、滋味、气味等各项感官指标，取平均值为最终得分，评分标准见表3。

表3 品质评价计分标准表

2 结果与分析

2.1 HPLC 法测定黄芽汤煎煮液中的人参皂苷Rb1 含量结果

2.1.1 专属性考察

分别精密吸取空白甲醇、对照品溶液、供试品溶液各20 μL，按1.3.1色谱条件进样测定，色谱图见图1～图3，其中人参皂苷Rb1对照品出峰时间为61.174 min，供试品中人参皂苷Rb1出峰时间为61.186 min，待测指标成分分离度均符合分析要求。

图1 空白溶剂色谱图

图2 对照品色谱图

图3 供试品色谱图

2.1.2 线性关系考察

将人参皂苷Rb1对照品溶液用甲醇逐级稀释配制浓度为200.2 μg·mL-1、100.1 μg·mL-1、50.05 μg·mL-1、25.02 μg·mL-1、12.51 μg·mL-1和6.25 μg·mL-1的 系列标准溶液，分别进样20 μL，以质量浓度为横坐标（X），以峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，回归方程为Y=21 530X-52 195，R2=0.999 8。结果表明人参皂苷Rb1在相应的质量浓度范围内线性关系良好。

2.2 黄芽汤正交试验优化提取工艺

由表4 正交试验结果可知，3 个因素对人参皂苷Rb1浸出量的影响次序为C（煎煮次数）＞A（加水倍数）＞B（煎煮时间）。根据人参皂苷Rb1浸出量的含量可知最优提取工艺为A3B1C3，即加水倍数24 倍，煎煮时间30 min，煎煮3 次。

表4 L9（33）正交试验结果表

2.3 基粉粒度对冲剂稳定性的影响

通过悬浮效果及感官评价选择合适的基粉粒径，结果见表5。根据感官评定结果，基粉粒径为100 目与150 目时，基粉复溶效果均好，且口感细腻、稳定性较好，但是150 目的基粉静电效果较强，易吸附于包装材料内部，易使原料损失较大，考虑成本因素，故选用100 目作为基粉粒径。

表5 感官评价结果表

2.4 冲剂基粉添加比例及风味的优化

由图4、图5 可知，刺梨冻干粉添加量为80%时，口感最佳，但经人工品尝后发现甜度偏低，因此选用添加木糖醇来进行调味，根据感官质量评分结果，最终选定基粉添加比例为：刺梨冻干粉80%，黄芽汤冻干粉20%；风味剂木糖醇的添加量为基粉总量的30%。

图4 刺梨冻干粉添加量对感官评价的影响图

图5 木糖醇添加量对感官评价的影响图

3 结论

本实验以刺梨、人参、茯苓、甘草和干姜为原料，经蒸煮、冷冻干燥处理，加以适当的辅料，按比例混合而成的刺梨功能性冲剂，具有开胃健脾、补充维生素C 的功效。通过正交实验优化原料的提取工艺，得到最佳提取工艺为：加水倍数24 倍，煎煮时间30 min，煎煮次数3 次。提取物冷冻干燥后粉碎过筛得冲剂基粉，通过感官评价对基粉粒径、风味剂添加量进行优化，确定该冲剂最佳配方为：冲剂基粉添加量0.5 g（粒度为100 目，80%刺梨冻干粉，20%黄芽汤冻干粉），木糖醇0.15 g（30%）。制得的功能性冲剂为淡黄色，口感细腻且香甜，该工艺简单科学，可工业化生产。