磁选对钽粉性能影响的研究

郑 鹏，赵春霞，王小明，王晓明

（宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏 石嘴山 753000）

金属钽粉具有纯度高、粒子大小可控、粒子比表面积大等特点，能满足现代钽电容器漏电流小、比容高、耐压性好、等效串联电阻低等使用要求。除却物理性能和化学性能，对钽粉性能的要求最终表现在电性能上［1～3］。目前电容器级钽粉正朝着高比容、高纯度的方向发展。高比容钽粉生产工艺复杂，生产周期长，在生产过程中生产工艺及机械设备夹杂所带入的杂质，会影响到钽粉的性能，特别是可能导致钽粉漏电流增大，使电容器性能变差，击穿电压降低，影响到其使用性能［4，5］。钽粉中杂质的存在，尤其是Fe、Ni、Cr等金属杂质，对钽粉性能有重要影响，需要尽可能降低其含量，以保证电容器的稳定性。试验主要从机械磁选方面对钽粉各项性能变化进行了跟踪研究，主要分析了磁选前后钽粉金属杂质的变化，为钽粉生产降杂及改善钽粉漏电流提供参考。

1 试验部分

1.1 原料选择

选取牌号为100 000 uFV／g的高比容钽粉，经后续处理，将成品用HV-20L型混料机混合2 min，确保样品均匀，编号为样品A。

1.2 试验过程

将样品A通过振幅为60 Hz、磁场强度大于10 000 Gs的磁选设备，连续磁选三遍，每次磁选后的样品及磁性物按照表1进行编号，然后进行物理性能、金属杂质含量及电性能测试。

表1 样品A磁选方式及对应编号

2 分析检测及讨论

2.1 物理性能测试

钽粉的物理性能主要包括比表面积、流动性、松装密度以及粒度分布等。比表面积决定着钽粉的容量，比表面积越大，钽粉颗粒越细，钽粉容量越高，但比表面积过大，会影响到钽粉的流动性及成型性，导致阳极块成型不均匀及压制密度差异，从而影响到钽阳极的孔隙结构，不利于阳极块在赋能过程中氧化膜的生成，使电容器的漏电流增大，容量降低［6］。

应用全自动氮吸附比表面仪3H-2000A、霍尔流速计、斯科特杯、试验筛机DZS-200（直径为300 mm标准筛）、激光粒度分布仪对样品A进行了物理性能对比分析，样品A、A1、A2、A3的物理性能见表2，样品A、A3粒度分布变化如图1所示。

表2 样品A、A1、A2、A3的物理性能

图1 样品A、A3粒度分布变化

由表2、图1可以看出，经过机械磁选，样品A1、A2、A3的流动性、松装密度、比表面积、-43μm细粉含量呈上升趋势。

2.2 金属杂质含量的测试

利用BAIRD DV-5 SPECTROVA直读光谱仪，按照GB／T 15076.9检测方法，分析了在不同磁选次数下，样品A、A1、A2、A3及其磁性物中的Fe、Ni、Cr金属杂质含量，见表3、表4，金属杂质曲线如图2、图3所示。

表3 样品A、A1、A2、A3中金属杂质含量μg／g

表4 样品A1磁性物、A2磁性物、A3磁性物中金属杂质含量 μg／g

图2 磁选次数-样品金属杂质曲线

图3 磁选次数-磁性物金属杂质曲线

由表3、表4、图2、图3可以看出：经过机械磁选后的样品，其金属杂质含量明显降低。磁选一遍的样品杂质有所降低，磁选两遍和磁选三遍的样品金属杂质含量降低明显，而相对应的磁性物中的金属杂质含量增量显著。其中磁选两遍和磁选三遍的样品，金属杂质含量变化不大。

2.3 电气性能的检测

按照行业标准YS／T 573-2015中FTA100K钽粉电性检测条件，使用ZRJ-30-22L台式真空烧结炉、4339B High Resistance Meter漏电流测试仪、E4980A Precision LCR Meter容量测试仪，将样品A及A1、A2、A3进行电性能检测，结果见表5、图4、图5、图6、图7。

表5 样品A及A1、A2、A3电性能检测结果

图4 磁选次数-漏电流曲线

由表5、图4、图5、图6、图7可以看出：原样品A漏电流最大，磁选一遍的样品A1次之，磁选两遍的样品A2和磁选三遍的样品A3漏电流明显降低，而收缩率、损耗、比容变化不大，其中样品A2和样品A3电性能相当。

图5 磁选次数-容量曲线

图6 磁选次数-损耗曲线

图7 磁选次数-体积收缩率曲线

2.4 讨论

1.随着机械磁选次数的增加，钽粉的比表面积、松装密度、流动性及细粉含量均有上升趋势。

2.未磁选的样品金属杂质含量高，经过机械磁选的样品，金属杂质含量明显降低，其中磁选两遍及以上次数的样品金属杂质含量变化不大。

3.在电性检测条件相同的情况下，原样品A漏电流最大，经过机械磁选后的样品漏电流明显降低，而比容、损耗、收缩率没有太大变化。其中磁选两遍及以上次数的样品电性能指标相当。

3 结 论

通过磁选设备对高比容钽粉进行磁选，是钽粉生产中的常见手段，其主要作用是降低钽粉中机械夹杂的Fe、Ni、Cr等金属杂质，从而改善钽粉的漏电流。降低钽粉中Fe、Ni、Cr等金属杂质含量，对降低钽粉的漏电流有利，但需要适当控制磁选强度及磁选次数，因为随着磁选次数的增加，会导致超细粉增加，钽粉的流动性、松装密度、比表面积也随之上升，影响到钽粉的成型性及成型密度，而超细颗粒的存在，使钽粉在烧结时体积收缩率变大，对电容器的装配不利，同时导致损耗增大，最终影响电容器的质量。因此，在钽粉生产过程中，对设备的选材有着极其严格的要求，同时需要根据不同的产品性能特点及电容器制作需要，制定不同的生产工艺，并选用适当的磁选设备，降低钽粉金属杂质含量，从而得到满足使用要求的钽粉。