燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中可吹扫总有机碳

和艳君

(甘肃隆宇检测科技有限公司，甘肃 兰州 730000）

1 概述

可吹扫的总有机碳（英文简写POC）是总有机碳（TOC）的一部分，总有机碳是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量，而POC 是其中在样品喷射期间可逸出的挥发性有机物。NPOC 为不可吹除有机碳，是不挥发的有机碳。因此，TOC=NPOC+POC，而现国家标准只有测定总有机碳的国标方法，没有测定可吹扫的有机碳国标方法[1]。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

（1）岛津TOC-LCPN 总有机碳仪，具有POC 附件。

（2）无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯

（3）碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯

（4）无机碳标准储备溶液：ρ（无机碳，C）=400 μg/mL。准确称取无水碳酸钠（预先在105℃下干燥至恒重）1.7634 g 和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）1.4000 g，置于烧杯中，加水溶解后，转移此溶液于1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

（5）无机碳标准使用溶液：ρ（无机碳，C）=100 μg/mL，用单标线吸量管吸取50.00 mL 无机碳标准储备溶液于200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

（6）盐酸ρ（HCl）=1.21 g/mL

（7）实验用水均为无二氧化碳水，并经检验总有机碳质量浓度不超过0.1 mg/L[2]。

2.2 分析原理

POC 分析法用于测量TOC 中的挥发成分，样品在NPOC 法的喷射过程中会放出这种挥发性物质。分析过程：CO2和POC 成分在喷射过程中逸出。并随喷射气体被传送至装有氢氧化锂的CO2吸收器内，以清除由样品中无机碳转化过来的CO2。随后，只含有样品中POC 成分的喷射气体将通过装有铂催化剂的燃烧管在680℃下进行燃烧氧化。氧化过程中，POC 成分被转化成CO2，最后由红外检测器检测，在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样POC 进行定量测定[3]。

2.3 分析方法

2.3.1 空白实验

用无CO2水代替试样，注入TOC 仪测定步骤测定其响应值，测定值应不超过0.5 mg/L。

2.3.2 样品测定

水样摇匀后取样注入TOC 仪测定步骤测定其响应值。

2.3.3 标准工作曲线的绘制

在一组7 个100 mL 容量瓶中，分别加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100 mL 无机碳标准溶液，用水稀释至标线，混匀。配制成质量浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L 的标准系列溶液，注入TOC 仪测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值，绘制校准曲线（见表1）。

表1 标准曲线的建立 单位：（mg/L）

2.3.4 检出限及测定下限的考察

预估检出限及加倍数见表2

表2 预估检出限及加标倍数 单位：（mg/L）

将各测定结果换算为样品浓度，计算7 次平行测定的标准偏差，按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）附录A.1.1 和A.2 计算出方法检出限和测定下限，方法检出限及测定下限值见表3。

表3 方法检出限及测定下限值 单位：（mg/L）

2.3.5 准确性考察

对POC 各三个水样进行6 次重复测定，实验室内相对标准偏差数据见表4。

表4 精密度测试数据

2.3.6 方法准确度测试数据

（1）相对误差测试数据。对POC 各三个水质标准样品进行6 次重复测定，实验室内相对误差见表5。

表5 标准样品测试数据

（2）加标回收测试数据。

对POC 三个地下水样品加标后进行6 次重复测定，实验室内相对误差数据见表6。

表6 POC 实际样品加标测试数据

3 结论

（1）采用燃烧氧化非分散红外法可测定水中可吹扫的有机碳，燃烧温度680℃，催化剂为铂。

（2）该方法的检出限为0.11mg/L，标准偏差为0.028～0.591，变异系数2.38%～5.39%，相对误差为4.5%～6.7%，加标回收率89.1%～91.0%。