层间温度对ENiCrMo-3镍基焊条熔敷金属组织及性能的影响

王凌宇，邹家生*，朱治愿，许祥平，陈远健

(1.江苏科技大学 材料科学与工程学院，镇江 212100) (2.上海大西洋焊接材料有限责任公司，上海 200120)

对焊接结构来说，在多层多道焊时，层间温度是焊接过程中的一个重要的工艺参数[1]，熔敷金属的组织及性能与层间温度有着紧密的联系，层间温度的变化会导致熔敷金属的t8/5时间的变化，导致熔敷金属的组织改变，进而影响熔敷金属的力学性能[2-3].过高的层间温度会使热量难以扩散，使熔敷金属的高温停留时间增加，导致焊接组织粗大，降低熔敷金属的力学性能[4-5]；层间温度过低，会造成层与层之间的焊接时间间隔过长，导致成产效率降低，所以焊接过程中，控制好层间温度至关重要[7].

目前，镍基合金主要有Ni-Cu系、Ni-Cr系、Ni-Mo系、Ni-Fe-Cr系、Ni-Cr-Mo系，通过添加不同的合金元素，可以对镍基固溶体起到时效强化、固溶强化、晶界强化等作用[8].熔敷金属的微观组织为铸态组织，通常包括基体、强化相、析出相等[9].国内对镍基材料的研究起步较晚，文献[10]中研制出Ni-Fe-Cr系核电镍基焊丝，研究了各化学元素对熔敷金属性能的影响，其中增加焊丝中Mn元素的含量，熔敷金属的冲击韧性降低.文献[11]研究了镍基合金焊条HT-103的化学成分、力学性能、抗晶间腐蚀性能和抗热裂纹性能.文献[12]对镍基合金焊缝的元素分布和微观结构，发现熔合线附近的脆硬相会降低焊缝的力学性能.文献[13]研究了镍基合金K4750焊接接头的组织及力学性能，发现Nb、Mo、Si和W易偏析到树枝晶的晶界；镍合金K4750焊缝热处理后硬度提高，抗拉强度未出现明显变化.文中以自主研制的ENiCrMo-3镍基焊条和304不锈钢为研究对象，通过在特定热输入条件下，采用不同的层间温度进行试验，研究层间温度对于熔敷金属组织及性能的影响规律，同时对熔敷金属的析出相分析，从而得出最佳的层间温度.

1 试验材料与方法

试验材料采用自主研发制造的ENiCrMo-3焊条(φ3.2 mm)，熔敷金属的化学成分如表1，由于核电采用的配套材料较难购买，母材选用304不锈钢(300 mm×150 mm×20 mm)，采用手工电弧焊的方法焊接试板，焊接工艺参数见表2，试板坡口角度为45°，在坡口及衬垫处堆焊隔离层3层，试板组对间隙为14 mm，如图1.焊好之后，反变形控制在3～5°[14-15].焊接过程中，采用热电偶测温仪来测量道间温度，施焊前，严格控制道间温度.试样按照ASTM A370-2017 标准进行加工，拉伸与冲击试验标准按照AWS B4.0M-2000(R2010) 标准执行.拉伸试验为全熔敷金属拉伸，从焊缝的中心位置进行取样，拉伸试样尺寸示意如图2；冲击试样的缺口开在焊缝中心位置，尺寸示意如图3.

表1 熔敷金属化学成分

表2 焊接工艺参数

图1 熔敷金属焊接示意(单位：mm)

图2 拉伸试样尺寸示意(单位：mm)

图3 冲击试样尺寸示意(单位：mm)

试验中金相试样通过150～2 000目的砂纸进行打磨抛光，将抛光好的金相试用10%的草酸溶液进行电解腐蚀，电解电压为10 V，电解时间为20 s.通过ZEISS Axio Oberver A3m倒置金相显微镜观察，分析层间温度对微观组织的影响；采用ZEISS Merlin Compact型冷场发射扫描电子显微镜观察熔敷金属金相析出相及断口形貌；采用XRD-6000衍射仪对熔敷金属进行物相分析.

2 实验结果与分析

2.1 熔敷金属微观结构分析

2.1.1 熔敷金属显微组织

熔敷金属合金体系为Ni-Cr-Mo系，根据Ni-Cr-Mo等温截面图可知[16]，组织主要以γ相为基体，存在析出强化相与析出相[17-18].熔敷金属金相组织如图4，组织由奥氏体相和析出相构成，奥氏体相在熔敷金属中主要作为基体相存在，是具有明显方向性的柱状晶.奥氏体柱状晶的单方向生长特点，熔敷金属冷却速度较快，在柱状晶内部出现成分偏析，晶界及晶内出现非平衡组织.层间温度从25 ℃到60 ℃时，组织为柱状晶，柱状晶组织未见明显粗大，但柱状晶的支晶间距逐渐增大；当层间温度为100 ℃时，开始出现柱状树枝晶，随着层间温度的升高，柱状树枝晶的二次枝晶间距未出现明显变化.在金相图中晶界及晶内存在黑色的粒状小颗粒为析出物，析出物颗粒随层间温度温度升高逐渐变大数量逐渐增多，如图5.Cr、Nb、Mo等元素在奥氏体基体中溶解度较大，这些合金元素具有固溶强化的作用，形成沉淀强化相，可提高基体强度.但是镍基合金具有较弱的溶碳能力，即使碳含量很低，焊条焊芯的含碳量仅为0.017%，仍然会在晶界及晶粒内部产生较多的碳化物析出，析出碳化物的及化学成分如图6和表3(图6中的区域A).

图4 不同层间温度熔敷金属金相组织

图5 不同层间温度熔敷金属析出物

图6 析出相的EDS能谱图

表3 析出相的化学成分

2.1.2 熔敷金属的物相分析

根据XRD衍射图谱(图7)分析，熔敷金属中可能存在的物相为Ni3Al、Ni4Mo、Ni3Nb、CrFe4、FeNi3，随着扫描角度的增加，出现相同峰的晶面指数为(111)、(200)、(220)、(311)、(222)，可以分析出熔敷金数组织主要相为单一的奥氏体相，金属中间相主要为Ni4Mo，金相组织中颜色不同的两种柱状晶为同一组织.随着层间温度的升高，XRD衍射图谱并未出现新的衍射峰，衍射峰的强度，宽度没有出现明显变化，可以判断出未产生新的物相.

图7 不同层间温度下的X射线衍射图谱

图8为元素分布的面扫图，可以清晰地看到Nb元素在组织中的分布以及强化相的分布情况，结合XRD物相分析，可知强化相主要以Ni3Nb存在，还对强化相进行EDS能谱分析，还有一些析出的碳化物M6C及M23C，分析结果如表4及图9.

图8 特征区域面扫及元素分布

表4 析出相的化学成分

图9 析出相的EDS能谱图

2.2 熔敷金属力学性能分析

2.2.1 熔敷金属拉伸试验结果与分析

在焊接电流100 A的情况下，层间温度分别为25、60、100、150、200 ℃的熔敷金属拉伸试验结果如图10，随着层间温度的升高，抗拉强度总体呈现出逐渐降低的趋势，熔敷金属的抗拉强度从815.5 MPa降到789 MPa.层间温度为25 ℃时，抗拉强度最大为815.5 MPa；层间温度为200 ℃时，抗拉强度最低为789 MPa，差值仅为26.5 MPa.延伸率在层间温度100 ℃时，达到最低值37.75%，在150 ℃，延伸率达到最大值为39.5%，延伸率在较小的范围内波动.层间温度的变化未引起熔敷金属微观组织的明显变化，组织略显粗大，导致熔敷金属的抗拉强度稍有下降.由此可知，抗拉强度和延伸率受层间温度影响较小.

图10 不同层间温度拉伸试验

2.2.2 熔敷金属的室温冲击韧性

在给定的试验条件下，随着层间温度的升高，熔敷金属的冲击吸收功先增大然后逐渐降低(图11).当层间温度为60 ℃时，熔敷金属室温冲击吸收功最大，达到66.3 J，冲击韧性较好.随着层间温度升高，冲击吸收功逐渐降低，达到最低值54.0 J.冲击韧性与微观组织有着密不可分的关系，随着层间温度升高，导致熔敷金属在t8/5时间延长，使柱状晶组织变得粗大，但熔敷金属组织仍为单一的奥氏体组织，所以层间温度并未对冲击韧性造成重要的影响，同时析出物颗粒的尺寸变大，不利于冲击韧性；但层间温度为25 ℃时，冷却速度较快，熔敷金属内部产生收缩应力，随着层间温度的升高，冷却速度降低，内应力降低，有利于提高冲击韧性，最终造成了熔敷金属冲击韧性先上升后下降.

图11 不同层间温度室温冲击吸收功

2.2.3 熔敷金属的硬度分析

采用10 kgf的载荷，对熔敷金属距上表面2 mm处选取20点，点与点的间距为1 mm进行硬度测试，以第一个硬度点为基准点建立硬度分布如图12，熔敷金属的显微硬度值区间主要集中在220～250 HV之间，中心区域的显微硬度值大于两侧区域，层间温度为60 ℃时，显微硬度较高，平均值最高，为245.9 HV；层间温度为200 ℃，硬度值较低，平均值最低，为226.2 HV.在熔敷金属中，Ni3Nb作为强化相存在基体中，使基体具有较高的硬度.随着层间温度升高，组织结构未发生改变，但会使高温停留时间增加，使焊接组织变得粗大合金元素烧损降低熔敷金属硬度.

图12 不同层间温度下的硬度分布

2.3 熔敷金属断口形貌分析

层间温度为25、60、100、150、200 ℃的熔敷金属冲击宏观断口形貌如图13，微观断口形貌如图14.

图13 冲击断口宏观形貌

图14 冲击断口微观形貌

冲击试样V型缺口侧受拉应力，另一侧受压应力，会在缺口处附近形成裂纹源.不同层间温度的宏观断口均呈现纤维状，截面上只有纤维区和剪切唇两个区域，未出现放射区，说明熔敷金属的塑性良好.层间温度的变化对宏观断口的形貌无显著影响，层间温度为60 ℃的断口宏观形变量相对较大，表明冲击韧性较好.

不同层间温度的熔敷金属试样冲击断口SEM形貌如图14，试样纤维区为细小韧窝构成，呈典型的抛物线形，这些韧窝是长大的空洞核，韧窝具有一定的方向性，是在冲击过程中内部形成具有滑移引起的滑移花样，形状比较规则，分布较均匀，呈现韧性断裂模式.在较高倍数的SEM中发现，如图14，断口韧窝底部含有较多细小析出物颗粒，对材料的基体产生了时效强化的作用，个别韧窝中有较大的析出物颗粒，析出物颗粒主要为碳化物，析出颗粒的EDS能谱分析如图15及表5(区域A)，析出物颗粒起阻止裂纹扩展的作用，断口表现出非常好的韧性断裂，表明断裂机理为延性韧窝的微孔聚集型断裂.在层间温度是60 ℃时，冲击试样断裂形成的韧窝数量更多，更细小，变形量更大，因此冲击吸收功较高.随着层间温度的升高，韧窝逐渐变大且不规整，表明冲击断口形貌和冲击吸收功数值相吻合.

图15 层间温度200 ℃冲击断口EDS能谱图

表5 断口析出物颗粒化学成分

3 结论

(1) 在给定的焊接参数下， ENiCrMo-3镍基焊条熔敷金属的综合力学性能随着层间温度的升高而降低.

(2) 层间温度为25、60 ℃时，熔敷金属为单一的奥氏体柱状晶组织，当层间温度到达100 ℃时，出现柱状树枝晶，随着层间温度的升高，柱状晶组织变得粗大；层间温度的变化并未使熔敷金属产生新的物相，金属中间相主要为Ni4Mo，强化相主要为Ni3Nb.

(3) 层间温度从25 ℃升到200 ℃，冲击断口均由细小的韧窝构成，韧窝底部析出颗粒，表明断裂机理为延性韧窝的微孔聚集型断裂，层间温度的改变并未引起断裂机理的改变.