冷热处理对镁锂合金板材组织性能的影响

蒯支明，周海涛，胡安亚，左承坤

(1.中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410083；2.中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙 410083)

镁锂合金是迄今为止最轻的合金材料，且随镁锂合金中锂含量增加，合金密度逐渐降低，甚至当合金中的锂含量增加到一定程度时，镁锂合金的密度将小于水的密度，可漂浮于水面上[1]。除了密度低，镁锂合金还具有比常规镁合金更多的优点，如高屈服、高塑性、高比强度[2]和高比刚度，突出的导电导热性[3-5]，优异的吸振性和电磁屏蔽性，良好的机械加工与冷变形性等诸多优点。因此，镁锂合金被广泛应用于航空及兵工领域、电子电工产品、汽车工业及生物医学等方面[6-9]。但镁锂合金也存在着绝对强度低、耐蚀性及防氧化性差、生产成本高等劣势[10-14]，这极大地限制了镁锂合金的应用。因此，本文以冷轧态的Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金为研究对象，分析轧后冷热处理对镁锂合金的组织性能的影响。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验材料为0.7 mm厚冷轧态Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金板材，其冷轧总变形率可达到50%，化学成分如表1所示。将材料利用线切割机切成10 mm×10 mm样品，并加工成拉伸试样，如图1所示。

表1 Mg-8Li-3Al-0.4Ca 合金化学成分(质量分数，%)

图1 标准拉伸试样

1.2 实验方法

将实验样品和拉伸试样进行不同的冷热处理。有研究[15]表明，Mg-8Li-3Al合金的最佳热处理工艺为360 ℃×70 min，冷热处理工艺制度及对应的样品编号如表2所示。其中1#、2#、3#样品先进行深冷处理再进行热处理；4#、5#、6#样品先进行热处理再进行深冷处理，深冷处理在液氮中保存进行。

表2 样品编号及所对应的冷热处理制度

1.3 测试方法

使用 XJP-9A 金相显微镜观察样品的微观组织，腐蚀剂为5% 硝酸酒精溶液，腐蚀时间为30～40 s，腐蚀后用无水乙醇冲洗，吹干，进行金相观察。使用Rigaku Miniflex 600X 射线衍射仪进行物相分析，测量条件为Cu靶辐射K线，角度范围5°～80°，速度为 8°/min。使用FEI Quanta 200型扫描电镜进行SEM、EDS 分析。使用MTS810 型电子拉伸机进行拉伸实验，变形温度为室温，拉伸速度为1 mm/min。利用200 HVS-5维氏硬度计测量合金的硬度，载荷为980.7 MN，加载时间为10 s。在样品上取多个点，获得至少五个有效硬度值(硬度波动范围小于5 N)，然后取其平均值。

2 结果与分析

2.1 XRD物相分析

对进行冷热处理的合金样品进行XRD物相分析，结果如图2所示。除了主要的Mg相和Li相外，还存在Al2Ca、AlMg及Al2Mg等金属间化合物。

2.2 显微组织分析

分析镁锂合金相图可以发现，Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金α相和β相的比例接近于1:1，富镁的α相被富锂的β相所包围，如图3所示，白色的区域是α相，黑色的区域是β相。经过冷热处理后样品α相均出现了球化现象[16-17]。组织球化行为常见于钛合金中对α相的研究，球化行为分为动态和静态，与再结晶类似，动态是指热加工过程发生的球化行为，而静态是指退火过程发生的静态行为，是一种组织形态转变为等轴形状的过程。由图3可看出，α相球化是沿α相晶粒的晶界发生的，所以已经球化分离的α晶粒无法腐蚀出晶界。同时，合金β相出现了再结晶[18-19]，金相中明显可以观察到这几种冷热处理方式的合金β相晶粒呈现等轴晶[20]，表明样品均已发生再结晶。先冷后热或先热后冷的处理工艺中，深冷时长对合金的组织没有显著影响。

图4所示为Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金的SEM结果，可以看到在经过冷热处理后，均出现了尺寸较为细小的颗粒状第二相，其中2#样品和5#样品中的第二相数量明显更高，为了进一步分析，取2#和5#样品进行EDS分析。图5(a)是2#样品第二相的EDS分析结果，图5(b)是5#样品第二相的EDS分析结果。根据XRD物相分析的结果可推测出，合金中白色块状相的是Al2Ca、AlMg以及Al2Mg的混合物。

(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#

(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#

2.3 拉伸性能分析

Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金经不同冷热处理后的拉伸性能如图6所示。在图中可以观察到：两种冷热处理方式的样品的拉伸性能均呈现先上升后下降的趋势，且深冷处理48 h达到峰值。先深冷处理再热处理的合金样品中，2#样品屈服强度为234.8 MPa，抗拉强度为237.7 MPa，延伸率为22.8%，拉伸性能最好。而先热处理再深冷处理的样品中，5#样品屈服强度为254.9 MPa，抗拉强度为256.4 MPa，延伸率为26.3%，与2#样品相比，5#样品拉伸性能更好。另外结合上述的SEM和EDS结果，可知：细小颗粒状第二相的弥散分布对于Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金的拉伸性能有较大的提升作用。

(a)1#；(b)2#；(c)3#；(d)4#；(e)5#；(f)6#

(a)2#；(b)5#

2.4 硬度分析

对Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金进行硬度分析，由于该合金两相分布较均匀，不能够很精确的分别测量两相的硬度，所以分析合金的总体硬度。如图7所示为Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金经不同冷热处理后的硬度情况。两种冷热处理方式的样品硬度均呈现先上升后下降的趋势，且深冷处理48 h达到峰值，2#样品硬度值为75.5 HV，5#样品硬度值为76.8 HV，且5#样品的硬度性能表现更好。硬度和上述的拉伸性能类似，细小颗粒状的第二相的弥散分布提升了合金的硬度。

图6 合金拉伸性能

图7 合金硬度分析

3 结论

1)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在冷轧变形后α相和β相均沿轧制方向发生了变形，且轧制后的合金经360 ℃×70 min热处理后，α相发生了球化，β相发生了再结晶。

2)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在经过先冷后热的处理过程中，随着深冷时间的增加，合金的拉伸性能及硬度均出现先上升后下降的变化情况。合金性能在深冷处理48 h后再进行360 ℃×70 min热处理达到峰值，屈服强度为234.8 MPa，抗拉强度为237.7 MPa，延伸率为22.8%。

3)Mg-8Li-3Al-0.4Ca合金在经过先热后冷的处理过程中，随着深冷时间的增加，合金的拉伸性能及硬度出现先上升后下降的变化情况。合金性能在360 ℃×70 min热处理后再进行48 h深冷处理达到峰值，屈服强度为254.9 MPa，抗拉强度为256.4 MPa，延伸率也可为26.3%。