一种发泡保温材料的成份剖析

2021-03-03赵家琳高杜娟范国宁杨玉琼

合成材料老化与应用 2021年1期

关键词：滑石粉保温材料定性

赵家琳，高杜娟，杨芳，范国宁，杨玉琼

（中国石油兰州化工研究中心，国家合成橡胶质量监督检验中心，甘肃兰州730060）

发泡保温材料是密闭式发泡结构，导热系数小，绝热效果优良，可节省能源消耗。密闭式气泡结构及致密的表皮使水汽不易透过，且吸水率低[1]，具有优良的保温效果。

发泡保温材料的保温效果与其结构直接相关。要了解该材料的产品性能并加以改进，必须对其结构组成有较为详细的了解。该材料属高分子材料，通常是高聚物、小分子有机物、无机物共存的复杂体系，其多样性、复杂性决定了分析过程和方法的综合性与灵活性[2]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：美国Nicolet 公司 Nexus 670 傅立叶变换红外光谱仪，美国 TA 公司Q500 热失重分析仪（TGA），美国Bruker 公司 D8 ADVANCE X 射线衍射仪（XRD），德国Elementar 公司 Vario Micro Cube 元素分析仪。

试剂：丙酮、甲醇、甲苯，均为分析纯。

1.2 实验

1.2.1 红外分析实验条件

将萃取液仪在溴化钾晶片上涂膜，红外灯下使溶剂挥发，晶片上形成一层样品薄膜，再进行红外光谱分析。

1.2.2 热失重分析实验条件

氮气气氛下，以15℃/min 升温速率升至600℃，再以20℃/min 升温速率升至800℃。

1.2.3 元素分析实验条件

裂解温度：1150℃，载气流速123mL/min，吸附管脱吸附温度：130℃。

1.2.4 X 射线衍射实验条件

管电压40kV，管电流40mA，发散狭缝1mm，放散射狭缝1mm，接收狭缝0.1mm，扫描步长0.02°，扫描范围4°～50°。

2 结果与讨论

2.1 主体成分的定性定量分析

2.1.1 红外光谱分析

以丙酮为溶剂，使用索氏抽提器萃取样品中的有机物。萃取液的红外谱图如图1 所示。

图1 丙酮萃取液的红外谱图Fig.1 Infrared spectrum of solution after acetone extraction

图1 中含有明显的丁腈橡胶和聚氯乙烯的特征吸收谱峰，分别解析如下：丁腈橡胶：2237cm-1，“-CN”的反对称伸缩振动；969cm-1，“反1，4- 聚丁二烯”的变角振动。聚氯乙烯：1435cm-1，“-CH2-（CHCl）-”的伸缩振动；1333cm-1、1240cm-1，“-CHCl-”的伸缩振动；1103cm-1，“C-C”的伸缩振动；692cm-1，“C-Cl”的伸缩振动。

2.1.2 热失重分析（TGA）

使用热失重分析仪对样品进行测定，得到TGA 图如图2 所示。

图2 样品的TGA 图Fig.2 TGA spectrum of sample

图2 中：丁腈橡胶在最大分解时的温度为约500℃，对应图中第3 个失重平台，含量约为18%。聚氯乙烯在最大分解时的温度为约210℃，对应图中第1 个失重平台，含量约为19%。

2.2 添加剂的定性定量分析

2.2.1 增塑剂的分析

2.2.1.1 红外光谱分析

以甲苯为溶剂，使用索氏抽提器萃取样品中的有机物。萃取液的红外谱图如图3 所示。

图3 甲苯萃取液的红外谱图Fig.3 Infrared spectrum of solution after toluene extraction

图3 中含有明显的邻苯二甲酸酯的特征吸收谱峰，解析如下：1732cm-1，“酯-C=O”的伸缩振动；1600cm-1、1580cm-1，“ 苯环骨架”的伸缩振动；1290cm-1、1122cm-1、1076cm-1，“C-O-C”的伸缩振动；745cm-1，“苯环上邻位取代=C-H”的非平面变角振动。

2.2.1.2 热失重分析（TGA）

在图2 中，邻苯二甲酸酯在最大分解时的温度为约320℃，对应图中第2 个失重平台，含量约为26%。

2.2.2 发泡剂的分析

2.2.2.1 红外光谱分析

以甲醇为溶剂，使用索氏抽提器萃取样品中的有机物。萃取液的红外谱图如图4 所示。