试论气相色谱法检测农药中溴氰菊酯乳油含量试验

王毅为

摘 要：农药的质量无论是对于农业而言还是对于环境发展以及生态安全等方面而言都起到了极其重要的作用。同时，农药的质量安全问题也直接地影响着农业与农村的可持续发展。本文主要针对气相色谱法检测农药中溴氰菊酯乳油含量试验进行了深入的探讨以及详细的分析，同时笔者结合自身实践多年工作经验给出了具有建设性的意见和建议，希望能够为同行业工作者提供有效的参考，从而进一步地促进我国农药质量安全问题。

关键词：农药;气相色谱;内标法;溴氰菊酯乳油含量

1材料与方法

1.1仪器与试剂

为了使得检测的效果更加精准，本文采用到的检测仪器以及检测试剂为气相色谱安捷伦6890N、内标物为邻苯二甲酸二辛酯。其中溴氰菊酯标样（规格0.25g，97.6%，上海市农药研究所有限公司）。青岛海纳生物科技有限公司（市场购买）默洲溴氰菊酯乳油1023、拜耳敌杀死溴氰菊酯乳油试样 1071，四川省川东农药化工有限公司试样1135 ，25 g/L、三氯甲烷、10 mL容量瓶、5 mL移液管、超声波清洗器、电子天平、一次性注射器、一次性过滤头。

1.2内标、标样及样品配制方法

在整个测验过程当中采用到的是电子天平测量仪器，用其盛取适量的各类试样，其数值必须要精确到0.0001g，并且将其放置于10ML的相应容量瓶里。其次，在1023、 1071 、1135中分别选取两个平行样品，并且相关工作人员给予其具有针对性的编号，例如，1023 a 、1023 b、1071 a、1071 b、1135 a、1135 b.

1.2.1内标物溶液

开展测验的相关工作人员选举0.57g邻苯二甲酸二辛酯放置于100 ML容量的容量瓶中，同时加入适量的三氯甲烷将其稀释到规定的刻度线上，并且相关工作人员将容量瓶内的物质摇匀，使得其内标浓度规定为28.58 mg/5mL。

1.2.2标准样品溶液配制

在标准样品溶液配制过程当中，相关工作人员首先要称取0.0680g溴氰菊酯标样。并且将其放置于10ML容量的容量瓶。接下来相关工作人员可以采用移液管在其中精准地加入5ML的内标物溶液，同时在其内加入适当的三氯甲烷对其进行稀释。把它放置于超声波清洗器中进行超声溶解，使得全部溶解后将其冷却至室温。并且定容到刻度线时将其摇匀，确定其标样浓度保证在34.0 mg/5 mL。

1.3.3检测器条件的选择

由于FID检测器的温度会对响应信号产生一定的影响，因此此次抽样检测过程当中了 260、270、280、290、300 ℃为 FID 检测温度作为检测条件的选择范围。相关工作人员在确定其他色谱条件固定的条件下，进样1 μL，同时认真地观察在不同温度条件时样品的出峰情况。从而针对具体的检测器温度进行适当的选取。

1.4敌杀死乳油中溴氰菊酯含量测定

确定了最优色谱条件以后，相关工作人员确保其仪器在相对稳定的状态下持续的注入数针标样溶液。一直到相邻的2 针溴氰菊酯与内标物峰面积相对变化低于百分之1.2之后，按照标准样品、样品-a溶液、样品-a溶液、溶液标准样品、样品-b溶液、样品-b溶液、溶液标准样品、溶液的顺序对其采取针对性的测定。除此之外，相关工作人员还需要把每个样品的称样量以及样品的内标物和溴氰菊酯的峰面积代入相应的公式中进行计算，通过精准的计算可以得出每一个药品中溴氰菊酯的百分含量，其具体的计算公式如下：

质量分数（X，%）=R2×M1×P×100/（R1×M2）（内标法）

该式中，M1为标准品重量，M2为样品重量，P为标准品纯度，A1为标准品峰面积，A2为样品峰面积，R1为标准品与内标物峰面积的比值，R2为样品与内标物峰面积的比值。

2、结果与分析

2.1色谱条件的提升与优化

2.1.1柱温条件

通过上述测验，其结果充分的证明了保留时间随着柱温的升高而缩短。如果柱温的温度达到了260度时，那么此时达到了较高的响应值。由此可见色谱柱的最佳分析温度是260度。

2.1.2进样器条件

通过上述实验测验结果显示，如果进样器温度设定在 250～ 300 ℃之间，那么此时响应值的温度就会呈现出递增趋势，如果温度达到了280度，那么在此时其响应值的变化并不明显。为了能够使得进样垫的使用寿命变得更长，可以通过上述的测验选取其最佳的进样温度为280度。

2.1.3检测器条件

在通过上述的检测中可以充分地证明其检测器的条件由于响应值的变化随着检测器的温度而变化。其具体的变化条件为：随之响应值的升高而升高。如果检测器的温度高达280度的时候，响应值也到达了最高顶点。除此之外，由于高温的条件之下能够防止FID检测器的污染问题，因此，通过上述检测可以充分的证明检测器的温度可以设定为300度，此时其检测条件最佳。

2.1.4溴氰菊酯保留时间的确定

通过上述检测可以确定为优化后的色谱条件需要确定其检测的温度保持在300度，进样器温度为280℃，柱温为260℃，同时其载气压力为15psi，分流比为1：40。下进样1μL，保留时间为 8.08 min，溴氰菊酯保留时间为 22.81 min，

2.1.5最优色谱条件

通过结合上述条件可以得出，最优色谱柱（HP-530 m×0.32 mm×0.25μm）柱温为260度气化温度280℃，FID检测温度为300℃，载气（高纯 N2， 99.999%）流量为 30.0mL/min，氢气流量为40.0mL/min，空气流量为400.0mL/min，柱流速为1.0mL/min。

3、结论与讨论

在此次检测中随机购买的三家厂家溴氰菊酯乳油都通过上述实验，这充分地证明了其技术均在相关指标范围之内，因此其产品均为合格产品。同时也充分地证明了本实验方法的精准可靠性。在檢测过程当中采用到的内标法是通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算，因此在检测过程当中一定程度上消除了操作条件的变化所引起的误差，因此检测结果较为精准。由此可见，在检测过程当中，相关检测工作人员必须要进一步地提升其理论知识以及检测技能，从而确保整个检测过程当中检测结果的真实可靠性。

4、结束语

综上所述，农药质量事关我国环境安全、生态安全以及食品安全的重大问题，为了能够使得农业以及农村都能够得到可持续的发展必须要进一步地提升我国有关农药质量的重视程度。同时有关部门还应该有效的打击制假售假等恶劣违法行为，从而进一步地净化我国农药市场，确保农业生产以及农产品质量能够在一个安全稳定的环境下不断发展。

参考文献：

[1] 张美杨. 气相色谱法检测农药残留预处理技术的进展[J]. 时代农机，2015，42（9）：134-135. DOI：10.3969/j.issn.1007-8320.2015.09.077.