纳米级四氧化三铁回收水中铅离子实验

2021-02-04许端平陈丽媛孔岳

应用化工 2021年1期

许端平，陈丽媛，孔岳

(辽宁工程技术大学环境科学与工程学院，辽宁阜新 123000)

吸附法是简单、经济且能有效去除废水中重金属离子的方法之一[1-8]。传统的吸附剂有粘土、氧化铁、沸石、活性炭以及生物吸附剂等，但使用的化学试剂易对环境造成污染[9]。四氧化三铁具有较大的比表面积并具有磁性，可通过磁场分离的方法进行回收利用且不会产生二次污染，因此在处理重金属污水方面已引起相当关注[10-16]。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

三氯化铁、氯化亚铁、氨水、无水乙醇、硝酸、硝酸铅标准溶液等均为分析纯。

新芝SB25-12DTD超声波清洗机；富华600型数显恒温水箱；JJ-4六联数显电动搅拌器；精宏DZF-6050真空干燥箱；JA2003电子天平；PHS-3C pH计；TAS-990原子吸收分光光度计；BS-S空气浴恒温振荡器；湘仪L550离心机。

1.2 吸附剂的制备

称取6.95 g三氯化铁、3.83 g氯化亚铁于烧杯中，加入适量纯水后超声振荡10 min，同时用玻璃棒搅拌，待其溶解后定容至50 mL。加入50 mL氨水，在50 ℃下置于搅拌器中搅拌2 h，搅拌结束后，在搅拌器中恒温放置1 h。用外置磁铁将沉淀物从水中分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，至中性，置于70 ℃干燥箱内干燥24 h。在研钵中研磨后装入塑封袋中备用。

1.3 吸附实验

称取0.05 g四氧化三铁于50 mL离心管中，加入200 mg/L的硝酸铅溶液25 mL，将离心管放入振荡机，振荡24 h，反应温度为25 ℃。放入离心机中，转速3 800 r/min离心8 min。取上清液，用孔径0.45 μm滤膜过滤、稀释。用原子吸收分光光度计测铅的浓度。

2 结果与讨论

2.1 材料的表征

由图1可知，制备的Fe3O4粒子呈球形或近球形分布，粒径均在100 mn以内，为纳米级粒子。

图1 纳米级四氧化三铁粒子的SEM表征Fig.1 SEM characterization of nano-Fe3O4 particles

由图2中581 cm-1处峰值可知，其符合纳米级四氧化三铁的红外吸收峰值，制备出的材料为纳米级四氧化三铁。

图2 优化工艺后制备的磁性纳米Fe3O4粒子红外图谱Fig.2 Infrared spectra of magnetic nano-Fe3O4 particlesprepared by optimized process

2.2 吸附动力学[17]

由图3可知，四氧化三铁对铅的吸附量随着时间的增加而迅速升高，达到一定值后，增加趋势趋于平缓稳定。0～4 h四氧化三铁对铅的吸附量快速升高，因为起始阶段吸附剂表面的吸附位点较多，且重金属浓度较高，易发生反应，属于快速吸附阶段。4～24 h，四氧化三铁对铅吸附速度变慢，吸附量随时间变化不大，因为这个阶段的吸附剂点位逐渐饱和，且重金属浓度相对较低，因此吸附速率减慢，属于慢速吸附阶段。24～48 h，四氧化三铁对铅的吸附量基本没有变化，属于平衡阶段。平衡时最大吸附量为33.93 mg/g。

图3 吸附时间对纳米级四氧化三铁吸附铅离子的影响Fig.3 Effect of adsorption time of nano-Fe3O4 on lead

采用准一级动力学模型和准二级动力学模型拟合实验数据，结果见表1。

表1 纳米级四氧化三铁对铅的吸附动力学拟合参数Table 1 Kinetic parameters of leadadsorption by nano-Fe3O4

由表1可知，四氧化三铁对铅的吸附更符合准二级动力学方程，四氧化三铁对铅的吸附过程属于化学吸附[18]。

2.3 pH对四氧化三铁吸附铅的影响

pH是影响吸附剂吸附铅离子的重要因素之一，pH不仅会影响铅离子在水中的存在形式，而且会影响纳米级四氧化三铁吸附剂的表面电荷[19-20]。图4为不同初始pH下纳米级四氧化三铁对铅离子的吸附容量曲线。

图4 pH对纳米级四氧化三铁吸附铅的影响Fig.4 Effect of initial pH on lead adsorption by nano Fe3O4

由图4可知，四氧化三铁吸附性能随着pH的增大而增大，pH=5时，四氧化三铁吸附性能最好。这可能是因为pH为5时，较多含量的氢离子占据了吸附重金属阳离子的点位；pH>5时，四氧化三铁的吸附性能随着pH的增大而减小，这可能是因为pH在接近中性时，重金属阳离子与溶液中的氢氧根生成了氢氧化物微沉淀，使能够吸附在四氧化三铁上的重金属阳离子减少[21-22]。