大马士革玫瑰精油提取工艺研究

2021-01-21刘兴乐李莉云张姝娟

湖北农业科学 2020年24期

杨青，刘兴乐，李莉云，王盾，王雪，张姝娟

（襄阳市农业科学院，湖北襄阳 441057）

大马士革玫瑰精油花香清雅、甜柔，不仅具有安神、美容、护肤的作用，而且在食品、医学方面也具有广泛的用途，其市场价格可达10 000 美元∕kg，有“液体黄金”之称［1］。玫瑰精油的提取方法主要有压榨法、水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、超临界CO2法、分子蒸馏法等［2-10］。压榨法产量低，不适用于大批量生产；有机溶剂萃取法虽然出油率较高，但在提取的过程中可能会造成溶剂污染，对精油的纯度有很大影响；超临界CO2法和分子蒸馏法对设备的要求高，导致成本高。相比其他提取方法，水蒸汽蒸馏法的经济效益比较理想，技术比较成熟，投资小，在生产中得到广泛应用。

本试验采用水蒸气蒸馏法对大马士革玫瑰精油提取工艺进行研究，通过单因素试验得到适宜玫瑰精油提取的工艺条件，以确定高效提取玫瑰精油的工艺参数，从而为工业化生产提供技术指导。

1 试验材料与仪器

1.1 试验材料

玫瑰花采自襄阳市农业科学院大马士革玫瑰种植基地，采摘当天用食用盐腌制，花∶盐=5∶1（重量比）。

1.2 主要仪器

蒸汽发生器：NBS-AH 智能电加热蒸汽发生器；纯水设备：CYRO-1-2 2 m3∕h 反渗透纯水系统；精油提取设备：主体设备为3 m3蒸馏罐和配套的冷凝器、油水分离器等；精油检测设备：气相色谱-质谱联用仪（Agilent）。

2 试验方法与过程

2.1 试验方法

称取180 kg（其中新鲜花150 kg）腌制过的大马士革玫瑰花，放入3 t 的蒸馏釜中，加入一定比例的去离子水，通入蒸汽对提取罐中的物料进行加热，通入蒸汽的同时开启冷却水水泵，从物料沸腾即有冷凝液出现开始计时，观察油水分离器中精油的高度H。

ρ是大马士革玫瑰精油的密度，为0.948 g∕mL。

2.2 单因素试验

由于本试验提取设备容量大，刚开始提取的时候精油有挂壁现象，影响出油率。因此，在提取3 次普通试验以后，才进行单因素试验。单因素试验分别考察提取时间（1、2、3、4、5、6 h）、料液比（1∶3、1∶4、1∶5、1∶6）、回流时间（0、1、2、3、4 h）对大马士革玫瑰精油提取率的影响。每个试验重复3 次。

2.3 提取工艺的优化试验

根据单因素试验结果，选取最佳值，研究投料量（鲜花200、150、100 kg）对大马士革玫瑰精油提取率的影响。每个试验重复3 次。

3 结果与分析

3.1 提取时间对大马士革玫瑰精油提取率的影响

表1 是提取时间试验数据。从表1 可以看出，随着提取时间的延长，玫瑰精油的提取率不断提高。前3 h 精油提取率增加显著，4～6 h 精油提取率增加缓慢，其中相比5 h，6 h 的精油提取率几乎不再增加。以6 h 的精油提取率为理论提取率，4 h 的精油提取率占理论提取率的91.80%，达到工业生产中的蒸馏结束时间，即理论提取率的90%～95%［11］。因此，从工业生产的角度考虑，提取时间为4 h 较好。

3.2 料液比对大马士革玫瑰精油提取率的影响

表2 是料液比试验数据。从表2 可以看出，料液比为1∶4 时，玫瑰精油的提取率最高。水花比例过小不仅影响精油在水中的扩散，不利于精油的馏出，而且在生产过程中由于水量比较小，在提取一定的纯露后，提取罐中的花渣比较干，不容易排出，残留较多，从而影响下一次试验。当料液比超过1∶4时，精油提取率逐渐下降，这是由于随着水量的增加，精油在水中的溶解量也增加，精油提取率必将下降，同时生产能耗也将增加。因此，料液比为1∶4时，不仅提取率高，而且经济可行。

3.3 回流时间对大马士革玫瑰精油提取率的影响

表3 是回流时间试验数据。从表3 可以看出，回流时间对玫瑰精油的提取率也有较大影响。随着回流时间的增加，玫瑰精油的提取率不断增大。回流1、2 h 的提取率增加较为明显，这可能是由于在蒸馏过程中，玫瑰精油大部分集中在前2 h 被蒸馏出［12，13］，造成有些精油溶解在水中或是来不及被油水分离器分离出来，将蒸馏出的水回流，能使这部分精油得到重蒸，从而被分离出来。而回流3、4 h 的提取率增加不多，这时可以停止回流，接取纯露，即精油提取过程中的另一产品。因此，从经济角度考虑，回流时间为2 h 较为适宜。

表2 料液比试验数据

表3 回流时间试验数据

3.4 提取工艺优化试验分析

在单因素试验的基础上，基本确立了水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油工业生产的最佳工艺条件：提取时间为4 h、料液比为1∶4、回流时间为2 h。以这个提取参数为基础，进一步研究投料量对大马士革玫瑰精油提取率的影响。

表4 是投料量试验数据。从表4 可以看出，随着投料量的增加，玫瑰精油的提取率也在不断增加。在试验过程中还发现，当投料量超过200 kg 时，由于罐体高度的限制，花和水在沸腾的过程中，会有少量的花和液体随蒸汽一起进入冷凝塔，从而污染精油和纯露。因此，无论从精油提取率还是提取罐的利用率上，投料量为200 kg 都是最佳的。