连续流动分析仪快速测定餐饮具中阴离子合成洗涤剂

2021-01-19贾汝玲扎明霞潘建忠许晓辉兰州市食品药品检验检测研究院

食品安全导刊 2020年36期

□ 贾汝玲扎明霞潘建忠许晓辉兰州市食品药品检验检测研究院

洗涤剂在日常生活的清洁工作中得到广泛应用，同时也带来了洗涤剂残留的问题。洗涤剂是为了清洗餐饮具而配制的产品。通常主要由表面活性剂、助洗剂和添加剂等组成。其中阴离子表面活性剂（LAS）即阴离子合成洗涤剂是一种混合物，主要成分是烷基苯磺酸钠，还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂和酶等辅助成分。十二烷苯磺酸钠可用于配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。人体摄入LAS 能刺激体重增加，引起血红蛋白、红细胞和白细胞数量的变化。阴离子合成洗涤剂对人体皮肤也有损害，一些从事洗涤剂职业的人员，手背、前臂等裸露部位常有皮炎，并会进一步发展成湿疹。LAS 对肝脏的也有损伤作用，餐饮具中的洗涤剂残留对人类的健康构成了威胁。世界上许多国家规定了在餐饮具中不得检出阴离子合成洗涤剂[1—3]。

目前，国家标准中，餐饮具中阴离子合成洗涤剂的检测主要应用紫外分光光度法，然而这些方法前处理操作繁琐，费时费力，难以快速对餐饮具中的阴离子合成洗涤剂进行筛查。因此，建立一种操作步骤简单的前处理方法对简化前处理流程和增强检测灵敏度和专属性具有重要意义。

1 实验材料与方法

1.1 仪器与材料

连续流动分析仪AA3、容量瓶、分液漏斗（250 mL）、超纯水、去离子水、四硼酸钠、氢氧化钠、三水合亚甲基蓝、氯仿、十二烷基苯磺酸钠。

1.2 溶液配制

十二烷基苯磺酸钠标准品的配制：标准使用溶液：精密吸取标准品1 mL，置于100 mL 棕色容量瓶中，用去离子水定容至刻度，配制成质量浓度为10 μg/mL 的标准使用液，置4 ℃冷藏备用。

储备缓冲液：溶解10 g 四硼酸钠放入约900 mL 去离子水中，加入2 g NaOH，用去离子水稀释至1 000 mL。

亚甲基蓝溶液（0.025%）：称取三水合亚甲基蓝0.05 g 用去离子水稀释至200 mL。

亚甲基蓝储备缓冲液：取20 mL 0.025%亚甲基蓝溶液，用储备缓冲液稀释到100 mL，转移到分液漏斗中并用20 mL 氯仿对上述亚甲基蓝进行洗涤，弃去用过的氯仿并用新的氯仿重复洗涤，直到氯仿层没有红色为止（通常需要3 次），然后过滤。

碱性亚甲基蓝：取过滤后的亚甲蓝储备缓冲液60 mL 并用储备缓冲液稀释至200 mL，加入20 mL 乙醇，混合均匀并脱气。

酸性亚甲基蓝：加2 mL 0.025%亚甲基蓝溶液到约150 mL 纯水中，加入1.0 mL 1% H2SO4，然后用纯水定容至200 mL；再加入80 mL 乙醇，混合均匀并脱气。

1.3 仪器条件

检测波长：660 nm。

1.4 样品前处理

将待检的餐饮具（除匙、筷子外）用超纯水分3 次冲洗整个内表面（按照每100 cm2表面积使用100 mL 超纯水的比例冲洗），制成样液备用；将匙（不包括匙柄）、筷子下端约5 cm，置于适量超纯水中（按照每100 cm2表面积使用100 mL 超纯水的比例），震荡20 次，制成样液备用。

2 结果与讨论

2.1 方法学考察

分别吸取上述十二烷基苯磺酸钠1、2、4、6、8 mL 与10 mL 定容至100 mL，配制成浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L 标准曲线浓度点，用连续流动分析仪上机测定，根据结果得到的标准曲线方程如表1 所示。

表1 十二烷基苯磺酸钠标准曲线方程与相关系数

向阴性样品中添加低、中、高3个水平的标准使用溶液，每个添加水平平行制备3 份样品，做加标回收试验，按样品前处理过程进行处理，上机测试，3 个水平的回收率在98.0%～112.0%，结果如表2 所示，同时做了精密度试验，精密度的RSD为1.0%。选取一个空白样品进行空白试验，平行测定10 次，测定结果的3倍标准偏差即为检出限。