南京工业大学开发连续苯酚加氢-膜分离制环己酮工艺

近日，南京工业大学化工学院研究团队开发出一套基于膜法反应器的环己酮生产工艺，并于2020年9月15日荣获中国化工学会基础研究成果奖一等奖。

环己酮是合成纤维尼龙6及尼龙66等的重要中间体，在合成橡胶、纤维、染料、农药、涂料等领域具有重要的工业应用价值。近年来，我国环己酮产量逐年增加，具有广阔的市场需求。

加氢反应是石油化工、精细化工等生产过程中常见的化学单元反应，传统工艺大多采取间歇加氢的方法，需要在生产过程中不断地人工操作升降温、排放气体，具有能耗高、环境污染严重、产品质量不稳定、安全隐患多等缺点。

该研究团队通过连续加氢的方法，实现生产过程连续化。反应后的产物和催化剂颗粒分离技术是整个反应实现连续化的关键。该团队应用南京工业大学膜科学研究所研发的陶瓷膜，研制出连续苯酚加氢-膜分离耦合系统，实现环己酮的绿色合成。

膜分离是一种高效的分离技术，将膜分离过程与反应过程集成在同一流程中，能实现催化剂的循环使用，减少催化剂流失，提高产品质量。该研究团队采用催化剂原位分离，催化剂回收率大于99.9%，新工艺的环己酮收率为80%。

在传统生产工艺中，每生产1 t环己酮会产生0.8 t废水，而采用连续苯酚加氢-膜分离耦合技术，催化剂颗粒通过膜装置实现分离，循环使用，氢气零排放，产物只有环己酮与环己醇，而环己醇通过脱氢进一步生成环己酮，无其他副产物。整个反应连续进行，在实现高效反应的同时，“三废”排放几乎为零，从源头上真正实现绿色生产，对环境更友好。

2019年，该研究团队开发出百吨级连续苯酚加氢-膜分离耦合制备环己酮工艺包，并建成了百吨级中试装置。2020年初，对该中试装置进行了72 h运行考核，经过现场取样分析标定，产品合格。