水中氨氮采用纳氏试剂光度法测定的观察与分析

杨忠业

摘要：纳氏试剂光度法已经在水体氨氮检测中得到了深入广泛地应用，这一方法经应用有着多方面的优势，能相对准确地检测出水体内的氨氮含量，进而明确水体有无污染和其他方面问题。本文分析了纳氏试剂分光度的检验原理，试验过程，以及试验中的注意事项。

关键词：纳氏试剂;分光光度法;氨氮测试;试验原理;操作过程

0 前言

水体内氨氮含量影响到水体的安全度，是评估水体质量的一大关键要素，对此可以采用纳氏试剂光度法，经过试验证实，这一方法在水体氨氮检测中发挥着十分重要的功能和作用。

1 纳氏试剂分光光度法的检验原理

水体检测需要检测多个成分，其中氨氮检测为主要的成分检测项目之一，因为氨氮含量会极大地测出地表水能否成为合格的饮用水，氨氮含量也已经成为测评河流水体质量的一大标準。在众多的方法中，纳氏试剂分光光度法实际的分析速度相对较快，灵敏度也相对较高，现实的操作也更为简单。所以，这一检测方法已经在众多的检测部门得到了深入的应用，主要用来检测水体内氨氮的含量。这一方法的不足之处在于：纳氏试剂通常需要一个复杂的调配过程，需要一定的时间，最主要的是试剂内含有大量的毒性物质，试验过程中可能对人体带来一定的威胁和风险，还可能会带来环境污染，同时，废水内含有硫化物、金属离子等，都可能对试验的数据带来不良的干扰。为了达到理想的试验结果，就必须做好检测水体的提前处理，需要经历复杂的操作环节。

2 实验原理

纳氏试剂能够同水体内的多种离子发生反应，例如：铵离子、游离氨离子，经过反应之后将生成淡红棕色络合物，可以在420nm的波长位置来检测此试剂的吸光度，水体内的氨氮含量和生成物的吸光度成正比。

3 实验注意事项与优化对策

纳氏试剂分光光度法在氨氮测试中有着较高的要求，为了提高实验数据准确度，必须切实遵照操作步骤来逐步操作。

3.1 实验仪器与设备

玻璃蒸馏器（1000ml），具塞比色管（50ml），电子天平、分光光度计。

3.2 科学用水

纳氏试剂分光光度法所测得的氨氮实验水有着特殊的要求，需要选择无氨水，正式使用之前必须借助水来冲刷实验容器，以此来保护无氨水的安全，防止其受污染，而且要对其密封保护，实际的无氨水可以采用下面两大方法来加工：

（1）蒸馏加工法

主要是将容积为0.1ml的硫酸添加至蒸馏水内，其容积为1000ml，将这些蒸馏水在玻璃蒸馏器内部实施蒸馏处理，将蒸馏液的前一段、后一段分别抛弃，具体抛弃量为：50-200ml，将溶液的中间环节放在有塞玻璃瓶内部。

（2）离子交换法

主要借助一个阳离子交换柱，对蒸馏水加以过滤，第二步就是把流出的液体置于玻璃瓶中，而且要在上方盖上玻璃盖。

3.3 纳氏试剂制备的方法与注意事项

（1）纳氏试剂制备方法

方法一，称取碘化钾20.0g，让它溶于无氨水内，容积为25ml，一边搅拌一边分批次地加入10.0g的二氯化汞粉末，当发现难以溶解的淡红色沉淀时，则转换为二氯化汞饱和溶液，将其滴入，这一过程中也必须做好均匀搅拌，直至再次出现些许不溶解的朱红色沉淀，则可以暂停二氯化汞溶液的滴入，此时，则要额外称取60.0g的氢氧化钾，使其溶解于无氨水中，而且要让其充分地稀释，达到250ml，等到其冷却达室内温度，再将以上加工的溶液逐渐地倒进氢氧化钾溶液内部，并向内部添加无氨水，达到400ml，将溶液静置，时间要在一夜，再将清澈的溶液植入聚乙烯瓶内，把溶液密封存放起来，整个过程相对复杂。

方法二，称取16.0g的氢氧化钠直接溶解在50ml的无氨水，并使其冷却达到室内温度水平，同时，也要额外称取10.0g的碘化汞与7.0g的碘化钾，使其溶解在无氨水内，再逐步搅拌，再逐渐地注入之前所加工制备的氢氧化钠溶液内，同时，要添加无氨水，使其稀释达到100ml，将溶液倾倒进聚乙烯瓶内，实施密封保存处理，整个过程中相对简便、容易操作，而且制作起来也更加方便、快捷。

（2）纳氏试剂制备的注意事项

实际调配纳氏试剂操作中，将出现几个含毒性较强的物质，例如：二氯化汞，碘化汞，这两大毒物很可能透过皮肤抵达身体，流向身体，从而威胁人体的健康，甚至可能带来多方面的损害，操作中需要额外注意。而且利用此方法过程中可能深受外部氨气的干扰，例如：空气污染，这就需要选择一个干净、整洁的试验环境，当温度超低时，纳氏试剂则可能在静放以后出现白色絮状物，对试验的结果带来不良影响，对此就应通过调节室内温度来控制试验结果。

纳氏试剂一般运行周期相对较短，而且可能出现浑浊，进而对试验数据带来不良影响，若将纳氏试剂置于聚乙烯塑料瓶，能储存1年，但是若选择棕色的玻璃瓶来装防，则可能在两个月左右，瓶子底部则将呈现沉淀物质，沉淀物也将随时间来逐渐变多，大概六个月时间，瓶子底部将出现沉淀物，其厚度达到6mm，而且借助聚乙烯瓶试验时，必须注意规避光源。事实表明，碘化汞所加工、制作的纳氏试剂更可能出现实验空白值，其中关键是要控制试验误差，这就需要操作者根据所在地方的条件来对应检测水体的水质的基本特点来对应选好试剂，并科学地加工制备。

3.4 试验过程

（1）铵标准溶液的制取

铵标准储备溶液的加工与制备，可以把氯化铵置于特定的温度下烘烤，温度为：105度，时间：2小时，称取3.819g，将其溶于无氨水中，移入容量瓶中，定容在1000ml，此时溶液浓度达到1mg/ml。

铵标准溶液的加工与制取：取出5ml的铵标准储备溶液，再将其放在500ml的容量瓶内，用无氨水进行稀释处理，使其达到标准线部位，此时的溶液浓度泽将达到0.01mg/ml。

酒石酸钾钠溶液：称取50.0g的酒石酸钾钠溶解在100ml的无氨水内，并将其煮沸，直到其没有氨，并对其实施冷却处理，借助无氨水来补充，使其定容到100ml。

（2）标准曲线的绘制

拿出比色管八只，其容积为50ml，再分别向其内部添加铵标准使用液，并向试管内部添加无氨水，使其达到标准线的部位，并在内部添加1毫升的酒石酸钾钠溶液，而且需摇晃均匀，并添加1ml的纳氏试剂，也要摇晃均匀，静静地放置十分钟，并在波长420nm的部位，可以借助光程20mm的比色皿，将水充当参比来对应测出吸光度，再通过吸光度数值去掉空白零浓度吸光度，最终得到的就是经过矫正获得的吸光度，通過校准曲线中就能获得氨氮的含量以及浓度数值。

3.5 水样处理的关键点

当水体发生浑浊，水体内有颜色时都可能影响这一试验方法对氨氮的检测结果，这就要求在水样发生沉淀以后，对清液加以分析，或者将其折向离心管来实施离心处理，同时，也必须在水体沉淀后，来对水样实施分析、测试与检测，以防溶液发生二次浑浊，通常可以在室温条件下静放半个月，使得水体内的氨氮都维持平稳、恒定，对于较为特殊的水样，特别是污染度较高的工业废水，沉淀发生后水样则将走向浑浊状态，即便浑浊度不明显，通过向内部注入试剂则将提升其浑浊度，则可以选择蒸馏法来科学地处理水样，从而控制检测过程中的误差。

3.6 水样分析的注意事项

（1）调节水样

第一步要通过PH试纸来对应测出水样的酸碱值，当发现水样为中性或者呈现弱碱性，则要对其实施直接取样，并加以分析，一旦看到水样为酸性水，就必须调节水样的酸碱值，使其达到中性值以后再持续分析，具体调节水样酸碱值的方法为：按照特定的比例取水样，将其倾倒至烧杯内，并向其内部添加固态的氢氧化钠，可以选择少添加、反复添加，直到水样的酸碱值达到中性，当发现水样的酸碱值大于12，则可以借助浓硫酸来加以调节。

（2）处理余氧

将碘化钾试纸置于水样瓶口位置，提前需要处理好试纸，一般要使其浸泡于无氨水内，当发现试纸颜色呈现为蓝色，意味着水体内有余氯，在这种状态下则要对这些余氯加以处理，具体可以向内部添加少许硫代硫酸钠溶液，具体的添加方法为：少量添加、多次频繁地添加，直至发现碘化钾试纸维持原色，没有任何变色问题，这意味着余氯被彻底处理。

（3）处理滤纸

随着实验的逐步开展，必须做好水样的预处理故障，预处理通常要借助滤纸来加以过滤，这是因为所采用的试剂为无氨水。因此，通常不采用普通的滤纸来加以过滤，然而，特殊的滤纸内因为包含更多的铵盐，则将威胁到水样的质量，对此不妨让滤纸借助无氯水来反复地清洗，具体的清洗次数要超过三次，这样就能高效地除掉滤纸内铵盐对水体质量检测的影响，以此来减少各个试验对检测结果的干扰。

（4）控制反应的显色时间与显色温度

选择纳氏试剂法来对氨氮加以检测，现实的试验过程中会发现其更加简单、易于操作、高效，所得数据也更为精准，其中数据的精准度与反应显色时间密切相关，现实工作中，比色时间通常要相对滞后，大量的试验数据结果表现出：二十度的室内温度条件下，显色时间通常在10分钟以下，溶液也不会彻底显色，同时，吸光度也将跟随显色时间的延长逐步扩大，显色时间一般在10分至半个小时内所显现的颜色趋向于稳定，吸光度也不会出现显著的变化，据此就要控制显色时间，使其处于20分钟最为科学。同样，温度也为关键因素，试验温度通常要在5度到15度，溶液不会完全显色，当实验室温度在20-24度范围时，则呈现出彻底显色，当试验温度超出30度，物质吸光度也将逐渐地下降，对应的显色温度则要在20-25度范围内。

4 结语

整个试验过程需要操作人员精心操作、规范试验，而且要以认真的态度来对待每一个试验步骤，只有这样才能真正地提高检测精准度，也才能控制试验误差，从而确保水体的安全。

参考文献：

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