铅铋合金渣中铅的乙酸浸出正交试验

2021-01-04何启贤莫江敏

中国金属通报 2020年11期

韦响，何启贤，莫江敏

（广西现代职业技术学院，广西河池 547000)

铅阳极泥提银灰吹氧化铋渣与粗铅火法精炼除铋钙镁渣熔炼可获得铅铋合金，铅铋合金在火法精炼过程中产生铅铋合金渣[1]。铅铋合金渣成分复杂，金属元素含量高。铅元素含量高达70%以上，锑、铋等元素品位也较高，回收利用价值巨大[2-4]。当前，铅铋合金渣主要利用火法冶金工艺进行回收处理，用作鼓风炉粗铅熔炼原料。但因铅铋合金渣烧结性能差，以及重新入炉冶炼造成的金属元素循环堆积等。一直存在渣料处理能耗高、成本高，处理困难等缺点，回收利用率不高，大部分作堆弃处理[5-10]。占用了大量公共资源，还有环境污染的隐患。研究出一条废水、废气、废渣产生少，处理工艺成熟，环保问题得以解决的湿法冶金工艺是十分必要的[11-14]。本文采用乙酸浸出铅铋合金渣中的铅，利用正交试验方法考察了乙酸浓度、液固比、浸出时间与浸出温度等因素不同条件下对铅浸出率的影响，获得最优化的铅浸出工艺参数。并将浸出液制备成乙酸铅，回收渣中铅元素。提供了一条简单、高效、环保、成本低的湿法处理新工艺。

1 试验物料

采用广西河池某铅冶炼公司的铅铋合金渣作为试验物料，渣料形状为粒状或块状，密度大，熔点低呈淡黄色[15，16]。物料用破碎机处理后，再经制样机充分磨细，粒度为-150μm。铅铋合金渣中主要金属元素成分如表1所示。

表1 铅铋合金渣主要元素成分含量表

利用XRD对渣样进行分析，结果如图1所示。由图1可知，渣料中物相主要为：氧化铅（PbO，四方晶系）、氧化铅（PbO，斜方晶系）、氧化铅（Pb5O8）、氧化锑（Sb2O3）、氧化铋（Bi2O3）、单质铋（Bi）。

2 试验原理

乙酸过量的条件下，氧化铅能与乙酸发生反应生成乙酸铅，铅铋合金渣在乙酸浸出过程中，铅元素生成Pb2+进入浸出液。而其他金属离子在弱酸性的乙酸溶液中很少反应。铅乙酸浸出时，亦与其他杂质元素相分离。

图1 渣样的XRD图谱

3 试验方法

将一定量的渣样放入烧杯中，加入一定量的乙酸溶液，混合均匀后将烧杯移入设定温度的水浴锅中持续搅拌，固定搅拌速度为240r/min进行加热-乙酸溶液浸出工艺对比试验。到达规定浸出时间后，进行过滤洗涤，测定浸出液与原渣样中铅的元素质量，计算铅的浸出率，铅浸出率的计算公式如下：

式中：η为浸出质量百分数，M浸出液、M渣分别为浸出液中铅质量和原料渣中铅质量。

以铅铋合金渣浸出率为考察指标，确保乙酸过量的条件下，确定每一个因素的水平，乙酸浓度有150g/L、200g/L、250g/L共3个试验水平；液固比有5：1、6：1、7：1共3个试验水平；浸出时间有90min、120min、150min共3个试验水平；浸出温度有40℃、50℃、60℃共3个试验水平。本次正交试验采用以优选试验结果为中心依据的三水平四因素方案进行，科学验证最优浸出率条件[15，16]。试验因素水平设计如表2所示。

表2 因素水平表

选用L9（34）作为试验指标考察的正交表，构建完成了完整的表头设计，如表3所示。

表3 铅浸出正交试验分配方案

由此表组织实施9次试验。

4 试验结果

表4 铅浸出正交试验结果数据分析

表4可知，第一列因素A（即乙酸浓度）的极差最大，是考虑的主要因素，它的3个水平所对应的浸出率的平均值中，以第2水平为最大，所以第2水平最好。第四列因素D（即浸出温度）的极差仅次于因素A，它的3个水平中也是第2个水平最好。第二列B（即液固比）的极差明显小于A和D的极差，其对试验指标的影响要远小于A和D。第三列因素C（即浸出时间）的极差最小，其对试验指标的影响最小。以上分析可以得出如下结论：各因素对试验指标的影响按大小次序排列分别为A＞D＞B＞C，在试验设计的范围内，最好的试验方案为A2B1C2D2，即乙酸浓度200g/L，液固比5：1，浸出时间120min，浸出温度50℃。可以看出，分析得到的最优方案没有出现在已经做过的9次试验中，与它比较接近的是试验4，在试验4中对试验指标影响最大的因素A以及B、C处于最好水平，影响较大的因素D稍差，浸出率受到影响，这说明温度太高，乙酸挥发会影响浸出效果。因此，分析找出的A2B1C2D2优化方案符合实际。

对正交最优方案验证试验结果进行分析。试验条件：固定搅拌速度为240r/min，乙酸浓度为200g/L，液固比为5：1，浸出时间120min，浸出温度50℃。开展3次验证性试验，铅浸出率如表5所示，铅浸出效果比较好。