关于水样中氨氮分析方法的探讨

李蓓 陈华

摘 要：现今水质的污染日益严重，特别是饮用水方面，已经引起大家的高度关注。而氨氮作为水体有机物污染的参考指标，在实际的分析检测中，应根据不同的情况，选用恰当的分析方法。同时由于社会的发展，相应的分析检测技术也应该与时俱进，让结果更加精确。本文总结了近来水样中氨氮化学计量分析方法的主要研究进展，主要内容包括氨氮化学分析方法，仪器分析方法和自来水样本存储量的测量，预处理方法等，简要介绍了水样中氨氮的分析和测量方法。

关键词：水样;氨氮分析方法;样本存储;预处理

0 引言

中国目前的地表饮用水污染比较严重，部分饮用水被氨氮污染。其中，氨氮主要来自有机代谢物，其中生活污水中的氮和有机物被鱼和各种微生物吸收并分解，后续还可能被人食用，此外还主要存在于化学颜料和工业废水中。氨氮污染是衡量和评估水体有机污染的重要指标，氨氮含量和浓度是判断地下水污染物排放程度的重要检测指标之一，也是监测水污染的重要水质检测技术项目。由于严重的地表水污染，现代人对环境保护和地表水污染分析的技术要求有了更高的认识，因此本文着重分析水样中氨氮检验的原理和方法。

1 分析氨氮含量的方法

1.1 纳氏试剂分光光度计

氨和氮的比色测量用于环境监测，这是一种符合国家标准和经典方法（即传统的纳斯勒试剂色度）的制备方法。光度测量和纳氏试剂色度测量，主要改进了传统的纳氏试剂方法，该方法使用传统的酒石酸硼酸钠和氢氧化钾作为主要掩蔽剂，以有效消除海水中钙和镁离子的相互干扰，可以有效监测海水样品中的有机氨和氮。用阿拉伯树胶水溶液向样品中加入掩蔽剂和海水样品预处理，以有效避免掩蔽剂与海水中有机氮化合物之间的相互作用，并在海水中制得更多的碘化氢铵络合物。加入15.0mL水样品，4.0mL氢氧化钠溶液和1.0mL酒石酸钾。最后添加氢氧化钠溶液，2.0mL氢氧化钾和硫酸溶液，然后添加1.0 mL阿拉伯胶和硫酸溶液以及1.0mL封闭剂。

氨氮自然以游离氨或铵盐的形式存在于水中，氮和氨的组成比取决于进入水的溶液温度和溶液温度。pH值越高，游离氨的组成比越高，反之亦然。因此，pH值会严重影响溶液测量数据结果的准确性。色温和时间的颜色不稳定性也会直接导致测量数据中的不正确，温度稳定性值太低，颜色持续时间过长，溶液温度过高，并且显色持续时间短，极大地影响了测量溶液的颜色[1]。

1.2 水杨酸次氯酸盐分光光度计

水杨酸次氯酸盐法测定水中氨氮酸度的基本原理是氯胺，其中当溶液中存在水杨酸铁和氰化钠时，铵与次氯酸盐反应形成氢氧化物，氯胺与水杨酸铁反应成蓝色形成化合物。蓝色化合物的颜色与水中氨氮的颜色浓度成正比，具有较高的色敏性和颜色稳定性，但对试剂的要求严格，操作复杂。根据临床研究，水杨酸次氯酸盐被广泛用于水样中以测量氨氮和水溶液的pH值，这直接影响了该方法的结果。水样的酸度失衡影响较大，当水的pH值为11.6～11.7时，色敏效果最佳，结果最稳定。严格控制氨氮和水样品的酸度和pH值的能力对于反应控制非常重要，因为水的酸度太高或太低，都会直接导致水样反应的不平衡。

1.3 靛酚光度法

靛酚光度法是一种用于测量氨氮的特殊方法，在国际科学界众所周知。靛酚光度的测定方法还具有重现性和稳定性好的优点，不受海水氨基酸化学物质的干扰。这种测量氨氮的方法被广泛用于测量容易在海水中积累的放射性氨氮，这种氨氮化合物这对水生鱼类的生存和健康产生了严重影响。海水中氨氮的测量受“盐效应”的影响很大，因此必须相应调整氨氮的pH值。否则，很难从海水中获得高质量的氨氮检测数据。

1.4 连续流量分析仪方法

连续流自动分析仪是一种新型的连续流自动化分析仪器，具有较高水平的连续流自动化、快速的分析速度、出色的数据收集和可重复性、低维护成本。从简单的样品进样分析到连续流进样的自动分析，大大加快了分析速度，大大减少了人工消耗，可以手动分析大量样品，并广泛用于水质分析。

1.5 流动注射分析与其他技术的结合

流动注射和在线分析技术是一种基于在线和自动化的新技术。该自动技术的方法分析速度快，准确度高，可以实现污染物的定量分析，还可以与其他检测分析技术，原子色谱，分光光度计等技术结合使用。这些自动化技术的应用和组合将成为未来流量注入和在线分析的主要发展趋势。通过将国际汽联在线分析技术与连续流动注射和在线分析有机结合，建立一个潜在的流动注射分析和监测系统，可以实时监测各种类型的阴离子和污染物表面活性。

2 水样本存储

在有氧渗氮条件下，细菌和微生物可以把氨氮化合物变为亚硝酸盐和硝酸盐。因此，在水中取样时，必须向水中添加少量硫酸，以使氨氮pH的测量值小于2，这将大大减慢水中各种形式的有机氮的分解和转化。对于有机饮用水废水，由于水中有机物的快速分解，有机氨基酸盐氮被分解并转化为有机氨基酸盐氮，因此对于无机废水样品，水中氨氮的测量值会随着时间而增加。氨氮被分解并转化为无机亚硝酸盐氮和有机亚硝酸盐氮，并准确测量了水样中的氨氮[2]。随着水采样时间的流逝，稳定值降低。因此，为了确保水质测量过程和结果的安全性和可靠性以及测量的准确性，通过添加酸将整个水质样品固定在现场，然后尽快确定水质。

3 水样品的预处理

在自然环境中，水中的金属离子和水中的钙等化学悬浮物会对滤纸测量数据的美观和准确性产生一定的影响，因此，应在实验室中对水样滤纸进行相应的预处理。通常，滤纸包含微量的氨和铵盐，实验室空气中的铵盐和氨对粘着性滤纸也有特殊作用。滤纸吸收的铵盐和氨水越多，对滤纸测量数据准确性的影响就越大，因此实验室在使用前必须密封并存储滤纸。当使用传统的絮凝方法沉淀絮凝剂时，由于上清液包含大量的絮凝物，因此该方法的测量结果的可重复性很差。实验结果表明，絮凝剂沉淀后，样品中的絮凝剂通过离心沉淀与上清液分离，然后用于测定水中的氨和氮。

为了测量具有高浊度的水性工业样品的浊度，必须首先添加硫酸铝絮凝剂进行离心固化，然后必须向样品中添加少量聚丙烯酰胺（PAM）以进行离心固化。预处理后，当水样中硫酸铝的氨氮含量约为水样的10倍时，混凝效果最佳。该预处理方法操作简单，试剂量少，凝聚作用好，漂白混浊去除率高（99.13%）。该方法的发现表明，在工业含水样品的预处理过程中，由离心机的高速旋转产生的离心力可用于从工业含水样品的上清液中的硫酸铝溶液中快速分离出大量聚集体。收集絮凝剂和沉淀物，上清液，并测定水样中絮凝物和氨氮的含量和浓度，该方法具有良好的重复性。

氨氮浓度是测量复杂水质的重要测量指标。由于水样本的复杂性，有更多的方法来测量水样本中的氨氮浓度，并且氨氮浓度测量方法的复杂性和需求正在增加。当前光谱试剂的光谱分析和测量设备简单易用，是简化复杂水质的最合适和选择性的分析方法之一，但选择性分析系统中使用该方法的敏感性仍然存在。由于离子色谱的低干扰和高灵敏度，它适用于复杂水样品的选择性分析。氨氮监测结合各种特性和类型自动实时监测各种氨氮水的性质和类型，氨氮的需求和发展以及其他测量特性，灵敏度高和稳定性高，易于自动化的氨氮测量方法和仪器自动化技术的形成是未来环境监测的新技术趋势。

参考文献：

[1]陈永涛，李峰，田维青，李锋，黄旭.大中型水轮发电机转子集电环温度过高分析及处理[J].红水河，2018，37（02）： 81-86.

[2]顾金凤，凌芳，曹丽丽，等.水样中氨氮分析方法的研究[J].化学试剂，2015，37（05）：420-424.

作者简介：

李蓓（1984- ），女，陕西蒲城人，蒲城清潔能源化工有限责任公司中级工程师，研究方向：化工分析;

陈华（1984- ），女，陕西汉阴人，蒲城清洁能源化工有限责任公司中级工程师，研究方向：化工分析。