海藻加碘盐中氨基酸总量的检测

2020-12-24赵君楠马勤清

盐科学与化工 2020年12期

赵君楠，车丽，赵毅，马勤清

(1.中盐工程技术研究院有限公司，天津 300450；2.天津长芦海晶集团有限公司，天津 300450)

1 前言

海藻营养丰富，其含有的色素、脂肪酸、多糖、酚、氨基酸、碘化物等活性物质具有抗氧化、抗菌、免疫调节等多种生物学功能，因而国内海藻产业逐年扩大[1-3]。而将藻类浓缩汁添加进食用盐，既增加了食用盐鲜味口感，又获得了氨基酸的补充，同时存在易于消化吸收的有机碘，在国内受众多消费者追捧[4]。

海藻加碘盐中氨基酸含量是急需明确的指标，其检测方法研究更是迫在眉睫，与食品中氨基酸检测不同的是，高浓度食用盐作为一种基质会影响检测色谱柱，低浓度海藻加碘盐样品又会影响检测准确性。文章选取最佳检测处理上样浓度，进行方法的检出限、定量限、精密度、准确度评估，为广大生产商及消费者提供可靠检测方法及数据支撑。

2 试验方法

2.1 仪器与试剂

(HITACHI)日立全自动氨基酸分析仪L-8900，氮吹仪，电子天平，烘箱，冰箱等；MC缓冲溶液pH试剂盒，茚三酮显色液，5%磺基水杨酸，6 mol/L盐酸(优级纯)，0.02 mol/L盐酸(优级纯)，混合氨基酸标准物质等。实验用水为娃哈哈纯净水。

2.2 标准溶液的配制

取混合氨基酸标准物质1 mL定容至25 mL容量瓶，即为2 nmol/20 μL。

2.3 方法

称取样品5 g，称准至0.000 1 g，加6 mol/L的盐酸10 mL，冷冻15 min以赶气，充氮后于烘箱中110 ℃酸水解22 h，冷却定容至25 mL，取0.5 mL溶液氮吹至近干，加1.0 mL 0.02 mol/L盐酸后过滤待测。

3 结果与分析

3.1 食用盐浓度评估

采用以下食用盐浓度进行试验，其藻类浓缩汁添加后，氨基酸总量为65 mg/kg，根据图1的数据可知，0.02 g食用盐称样量仪器未出峰，而0.1 g、0.5 g、1 g、2 g四种称样量下氨基酸总量的结果偏差较大，3 g、5 g、6 g称样量时结果可接受，回收率在99.1%～102.5%，但同时考虑到食盐溶解度、盐酸对氯化钠的同离子效应及仪器色谱柱耐受度，确定食用盐称样量为5 g。

图1 食用盐称样量评估试验Fig.1 Evaluation test on sample weight of edible salt

3.2 方法检出限及定量限评估

采用目视评价法评估检出限。以优级纯氯化钠做基质，模拟食用盐称样量的条件，分别加标准溶液如表1。各氨基酸标准物质分子量见表2。实验所得检出限及定量限见表3 。

表1 添加不同浓度标准物质Tab.1 Adding reference materials of different concentrations

表2 各氨基酸标准物质的摩尔质量Tab.2 The molar mass of each amino acid reference material

表3 方法中各氨基酸检出限和定量限Tab.3 The detection limit and quantitative limit of each amino acid in the method

3.3 方法精密度评估

选择两个浓度，对每个浓度的样品分别测定7次，做重复性评估，测试结果变异系数(CV值)见表4。结果符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》要求。

表4 方法精密度评估测试结果变异系数(CV值)Tab.4 Method precision was used to evaluate the coefficient of variation of test result

3.4 方法正确度评估

在已知空白样品基础上加标准溶液，氨基酸总量的回收率见表5，结果符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》要求。

表5 方法正确度评估氨基酸总量回收率Tab.5 The accuracy of the method was used to evaluate the recovery rate of total amino acid

3.5 样品检测

采用三种海藻加碘盐进行检测，三种盐信息如表6。检测结果如表7，在实际海藻加碘盐的氨基酸总量检测时，门冬氨酸和谷氨酸为主要氨基酸，检测结果同时能够满足GB 5009.124-2016《食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》对精密度的要求，即“在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的12%”。