日立HT7700透射电子显微镜的日常维护

朱 兴

(苏州大学分析测试中心，江苏 苏州 215123)

本中心的HITACHI HT7700透射电子显微镜自从2013年投入使用后，因为其拥有高反差和高分辨两种模式，适应有机生物至无机材料类的样品，可在亮室操作的特点[1]，深受广大师生的欢迎，历年平均使用机时达到将近3000 h，对学校的科研提供了极大的贡献。在将近6年的使用中，本中心工作人员在电镜工程师的指导和帮助下，在维护电镜的过程中获得了很多经验，总结如下：

透射电镜一般分为真空系统，高压照明系统，成像系统，测角台，冷却循环水系统和其他机械部件[2-4]。

1 真空系统

HT7700作为以钨灯丝作电子光源的120 kV透射电镜，对真空度的要求低于200 kV透射电镜，在其真空系统中没有使用离子泵，一级真空为油泵，二级真空为分子泵。这两种泵技术较为成熟，比较稳定，只需要定期检查油泵的油面是否过低，及时更换泵油即可。本中心真空系统常见的故障为测角台处漏气，为样品杆带入杂质污染阻塞测角台气路导致。为了避免这个故障，需要平时经常擦拭样品杆；进样前用压缩空气吹拂铜网，确保不引入浮尘；将测角台内部各个部件拆下仔细擦拭，每半年定期清洗。

2 高压照明系统

HT7700使用钨灯丝作为电子源，钨灯丝的平均寿命大概在300 h[5]，因此平均每月更换一次灯丝，灯座上的栅极帽需要清洗后重复使用。在清洗栅极帽时，需要先用抛光膏研磨帽内侧以及孔周围的金属沉积物，然后再用酒精反复超声清洗。在使用抛光膏时，需要尤其小心不要用力过度，以防将栅极帽中心孔撑大。否则栅极帽抑制电流的功能将大大削弱，系统为了控制束流会自动增大偏压，长期在超负荷的状态下工作，将会损坏偏压系统，最终无法控制束流大小。如图1(a)所示，新的栅极帽孔直径为1.5 mm，由于长期用力擦拭，边缘隆起，孔径被扩大为1.7 mm(图1b)，扩大了13%，偏压抑制系统失效，束流在80 kV下就已经达到35 μA，接近电镜50 μA的临界值。因此，日常保养栅极帽时，只需要轻轻擦拭栅极帽孔即可，无需大力研磨。

图1 HT7700栅极帽孔SEM图像

此外，钨灯丝为10支一盒，本中心更换灯丝时发现，每盒的第一支灯丝都能够出现很干净的对称灯丝像，但随着这盒灯丝开启时间越长，灯丝像上的毛刺阴影越多，氧化越厉害，将灯丝保存于干燥箱内也不能避免。因此，每盒灯丝开封后需要隔绝空气保存，防止氧化。

更换灯丝后，等待系统对GUN抽真空，在系统灯常亮以显示完成后，应该至少等待30 min再加压点亮灯丝，且先在60 kV条件下对中灯丝，待对中完成后再调整高压至日常使用值。因为虽然系统显示了真空度达标，但是由于湿度和表面吸附的影响，灯丝往往还没有完全“干净”，如果电镜施加过高的电压，灯丝很可能会发生放电现象，表现为突然的高压归零，这样对电镜的高压箱会产生很大的破坏作用，长此以往将造成高压箱损坏。因此，需要先等待一段时间，再使用一个较低的60 kV电压点亮烘烤灯丝，促使灯丝表面吸附的杂质尽快蒸发掉，最后再回复正常使用状态。

3 成像系统

成像系统需要避免物镜光阑被污染以造成像散等现象，要求我们在日常使用中一定要对样品高要求，仔细的反复吹拂铜网，保证没有引入松动的颗粒。在camera荧光屏模式下，系统CCD对话框右下角会显示当前的亮度值，以帮助操作者判断是否适合切换到CCD模式拍照，这一功能通过仪器内控制屏幕升降的导轨上的一根导线实现，这一根导线由于缠绕在导轨周围，容易被卡住而导致断裂(见图2)，本中心的HT7700已经因此更换了两根导线。如果断裂，右下角的数字将一直显示为1*E-12，失去辅助判断的功能。因此，日常维护时，应注意此导线的缠绕方向，以防止其被卡住断裂。此外，控制荧光屏进出的金属杆(见图2)应该每半年擦拭真空脂保养，否则会因为沉积灰尘而产生较大的滞涩，以致切换CCD拍照时报错。本中心的HT7700使用的CCD生产厂家为AMT公司，和仪器控制系统存在兼容问题，不定时会出现比较频繁的拍照时电脑死机的现象。出现此情况后可以切换使用AMT的独立拍摄软件，使用1～2天后再切换HITACHI的系统软件，可以避免电脑死机。

图2 荧光屏束流检测线(a)；荧光屏控制杆(b)

4 测角台

测角台控制样品杆的进出以及移动，其和样品杆一起成为操作者日常接触最多的电镜部分，也最容易受到操作者的影响，造成污染。因此，需定时的维护测角台的清洁[6]。HT7700配备了三样品杆，不同于本单位FEI电镜中使用的Gatan公司三样品杆手动切换样品模式[7]，HT7700切换样品的方式是依靠仪器Y轴长程马达驱动实现，因此在测试过程中Y轴马达需要驱动的里程单方向长达1 cm以上。HT7700操作简便，测试拍照速度很快，平均每个样品只需要3～4 min就可以完成拍摄。因此，Y轴马达处于长距离驱动状态的时间和次数大大增加，长时间高负荷的运动，容易损坏马达。本中心的HT7700在投入使用3年后，渐渐出现马达驱动不准确的现象，表现为切换到3号样品时，Y轴马达已经运动到行程的边缘，样品位置不能迅速归零，系统已经显示样品坐标为(0，0)，但马达仍然十分缓慢的驱动样品，需要等待数分钟才能开始测试，否则图像一直显现漂移的状态。这一状态如果持续较长时间，马达将会出现卡死状态，无法继续使用。为了延长马达的寿命，应该限制三样品杆的使用，对于一些观察时间较长的生物类样品，可以使用三样品杆。而对于粉末材料进行形貌观察往往在短时间内就可完成，建议使用单样品杆。

5 冷却循环水系统

HT7700的循环冷凝水箱能够比较稳定的控制冷凝水的温度，但有几个地方在维护时需要特别留意。首先，应定期的更换冷凝水，至少每半年更换一次。在更换时，除了将水箱的水放空，还应该用气将仪器内部的水全部吹出，因为在仪器内的冷凝水路管径较细，容易滋生絮状微生物然后堵塞管路，需要用高压气体才能吹出。如果积累过多，将严重影响冷凝水的流速，如果低于1.8 L/min，仪器将无法正常使用。冷凝水箱中的热交换管有可能会掉落黑色金属细屑，需要及时清理，否则也会堵塞管路。当清理循环水路时，除使用高压气体清洗外，还可以将水箱进出水口调换，以将堵塞物反向吹出。其次，水箱的风扇轴承比较容易落灰卡死，在重启水箱时会出现风扇无法启动的现象，从而造成冷凝水过热，无法正常工作。这一风扇集成在冷凝水箱内，无法单独更换，应在日常注意加油保养，必要时手动辅助风扇启动。另外，此水箱使用的是日本的110 V交流电，无法兼容到UPS系统中。

6 其他机械部件

操作样品移动的轨迹球比较容易出现无法上下移动样品的现象，是由于操作者长期操作样品用力按压轨迹球，使感应杆松动而无法接触感应到球的转动，导致失灵。应该培养操作者的习惯，轨迹球用于小范围的移动，大范围移动样品规范使用鼠标点击stage中的坐标图来实现，以避免大力快速的转动轨迹球。

7 结 语

透射电镜价格昂贵，各个零部件的维修更换成本也很高，往往还需要漫长的等待备货时间。因此，作为电镜工作者，应该熟练掌握电镜的维护保养知识，丰富维修经验，日常精心保养仪器，尽量避免和减少仪器出现故障，延长仪器的使用寿命。