活性炭吸附法处理实验室甲醛废水研究*

2020-12-16熊苓雅薛佳雯梁康怡钱晨伊李广超

广州化工 2020年23期

刘鑫，熊苓雅，薛佳雯，梁康怡，钱晨伊，李广超

(江苏师范大学化学与材料科学学院，江苏徐州 221116)

环境监测实验室中常进行甲醛法测定水中氨氮、水中甲醛的测定及空气中甲醛测定等实验，需要使用甲醛试剂，因此这类实验室废水中常含有甲醛。由于甲醛对人体健康会产生严重影响，生活饮用水中甲醛的最高允许浓度为0.01 mg/L，渔业用水中甲醛的最高允许浓度为0.01 mg/L。因此含有甲醛的实验室废水需要收集处理后才能排放。废水中甲醛的处理方法有活性污泥法[1]、芬顿试剂法[2]、光催化氧化法[3]、吸附法[4]等。甲醛浓度较高的废水通常采用化学处理法(如芬顿试剂法和光催化氧化法等)，而甲醛浓度较低的废水可以采用物理处理法(如活性炭吸附法)。

本文采用活性炭静态吸附法处理实验室废水中的甲醛，考察吸附时间、温度和pH等条件对实验室废水中甲醛去除率的影响。

1 实验

1.1 仪器、试剂与材料

主要仪器：UV755B型紫外/可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；AL104型电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；SHZ-D(Ⅲ)型循环水真空泵，邦西仪器科技上海有限公司；DGG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱，上海森信实验仪器有限公司；THZ-92C型气浴恒温振荡器，上海博迅实业有限公司医疗设备厂。

主要试剂：硝酸(HNO3，65%～68%，1.42 g/mL，分析纯)，上海苏懿化学试剂有限公司；甲醛(HCHO，37%～40%，分析纯)，成都市科龙化工试剂厂；乙酰丙酮(C5H8O2，99.0%，分析纯)，太仓沪试试剂有限公司；冰乙酸(CH3COOH，分析纯)，上海苏懿化学试剂有限公司。

实验材料：木质活性炭、pH试纸。

1.2 含甲醛水样

收集环境监测实验室含甲醛废水。

1.3 活性炭的处理

取适量活性炭放入400 mL烧杯中，用自来水冲洗多次，洗涤至水呈无色透明，再用去离子水洗涤，煮沸30 min，冷却，抽滤，在干燥箱中于105 ℃干燥12 h。

1.4 活性炭的硝酸改性处理

取20 mL硝酸于盛有100 mL水的烧杯中，稀释至250 mL。将干燥后的活性炭用硝酸溶液浸渍，常温下震荡1.5 h，抽滤，洗涤，在干燥箱中于105 ℃干燥12 h。

1.5 静态吸附实验

取150 mL水样于250 mL具塞锥形瓶中，加入定量处理后的活性炭，摇匀，静态放置，并定时摇动，每隔一定时间，取出一定量水样采用乙酰丙酮分光光度法[5]测定处理后水样中甲醛的浓度，根据处理前后水样中甲醛的浓度计算甲醛的去除率。去除率计算公式为：

式中：ρ1、ρ2分别为处理前后废水中甲醛的浓度。

2 结果与讨论

2.1 吸附时间的确定

称取5 g处理后的活性炭，加入盛有150 mL水样的具塞锥形瓶中，摇匀，室温下静态吸附，并定时摇动，每隔0.5 h，吸取10.0 mL水样至25 mL比色管，加1.0 mL浓度为0.25%乙酰丙酮溶液(pH 6.0)，混匀，沸水浴3 min，冷却至室温，在413 nm波长处测定吸光度。以甲醛去除率为纵坐标，以吸附时间为横坐标，绘制曲线如图1所示。

图1 吸附时间对甲醛去除率的影响

从图1中可以看出，随着吸附时间的增加，甲醛去除率逐渐增大，在时间超过1.5 h后，甲醛去除率增加趋势变缓，本实验采用1.5 h吸附时间进行其他因素的考察。

2.2 温度对甲醛去除率的影响

称取5 g处理后的活性炭，加入盛有150 mL水样的具塞锥形瓶中，摇匀，分别在20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃下恒温水中静态吸附1.5 h，并定时摇动。吸取10.0 mL处理后的水样至25 mL比色管，加1.0 mL浓度为0.25%乙酰丙酮溶液(pH 6.0)，混匀，沸水浴3 min，冷却至室温，在413 nm波长处测定吸光度。以甲醛去除率为纵坐标，以温度为横坐标，绘制曲线如图2所示。

图2 温度对甲醛去除率的影响

从图2中可以看出，随着处理温度的升高，甲醛去除率有降低趋势。因为活性炭吸附甲醛的过程是一个自发的放热过程，温度升高会促使活性炭上的甲醛脱附，从而降低活性炭对甲醛的吸附容量。在温度不太高的情况下，温度的改变对甲醛去除率的影响不大，本实验采用在室温下进行吸附处理。

2.3 水样pH对甲醛去除率的影响

称取5 g处理后的活性炭，加入盛有150 mL水样(pH分别为4、6、8)的具塞锥形瓶中，摇匀，在室温下静态吸附1.5 h，并定时摇动。吸取10.0 mL处理后的水样至25 mL比色管，加1.0 mL浓度为0.25%乙酰丙酮溶液(pH 6.0)，混匀，沸水浴3 min，冷却至室温，在413 nm波长处测定吸光度。以甲醛去除率为纵坐标，以pH为横坐标，绘制曲线如图3所示。

图3 pH对甲醛去除率的影响

从图3中可以看出，水样pH对甲醛去除率有一定影响。pH为8的水样甲醛去除率比pH 6和pH 4的水样大，在吸附时调节水样pH为8。

2.4 改性后的活性炭处理实验室含甲醛废水

称取5 g硝酸改性处理后的活性炭，加入盛有150 mL水样的具塞锥形瓶中，摇匀，室温下静态吸附，并定时摇动。每隔0.5 h，吸取10.0 mL水样至25 mL比色管，加1.0 mL浓度为0.25%乙酰丙酮溶液(pH 6.0)，混匀，沸水浴3 min，冷却至室温，在413 nm波长处测定吸光度。以甲醛去除率为纵坐标，以吸附时间为横坐标，绘制曲线如图4所示。