微波消解- 石墨炉原子吸收光谱法测定石墨中铅含量

刘玉华

鸡西市石墨产品质量监督检验检测中心 黑龙江鸡西 158100

近几年来，随着人们对环境的关注，重金属尤其是铅含量越来越引起人们的重视，铅是对人体毒性最强的重金属之一，随着工业的发展，铅的摄入已经成为危害人类健康不可忽视的社会问题[1-7]。

铅的检验方法很多，使用的前处理也各异，密闭容器微波消解技术[8-11]，具有样品分解快速，试剂消耗量少，对环境污染少等优点，笔者选择了合适的消解方法和试剂，研究基体改进剂对分析结果的影响，优化了测定铅的工作条件。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

石墨炉原子吸收光谱仪：PET900，珀金埃尔默；

天平：CPA2250D 型，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；

微波消解仪：ETHOS A 型，意大利 Milestone 公司；

铅标准储备液：1000mg/L，国家标准物质研究中心；

盐酸、硝酸、硫酸、过氧化氢：优级纯；

苯羟乙酸、氯酸钾：优级纯；

实验中所用器皿均经15%HNO3 溶液浸泡24h，用超纯水冲干净，凉干备用。

实验用水为超纯水。

1.2 实验步骤

1.2.1 方法一：样品预处理

试样在105-110℃干燥2-3h，置于干燥器中冷却至室温。称取0．2g 试样置于铂坩埚中，用水润湿，加入0．5mL 高氯酸、10-15mL 氢氟酸，在电热板上加热分解至白烟冒尽，取下冷却。加入0．5mL 高氯酸，在电热板上加热至白烟冒尽，取下冷却，加入4mL 盐酸和10-15mL 水，加热使可溶性盐类溶解，冷却后移入100mL 容量，用水稀释至标线，摇匀。

1.2.2 方法二：微波法样品前处理

称取0．2g 经过灰化的样品，加入一定量的8mL 浓硝酸和2mL 过氧化氢混合后，用微波消解仪溶解10min（功率500W，温度控制在180℃），冷却至室温，过滤定容50mL。

1.2.3 测定

按照1．2．1 的前处理方法一按表1 分取试液于50mL 高型烧杯中，1．2．2 微波前处理方法二分取10mL，加硫酸（1+1）1．0mL，加热至白烟冒尽，取下冷却。加硫酸（1+1）1．0mL，加水10mL，加热溶解。取下冷却，移入25mL 容量瓶中。加混合底液（称取苯羟乙酸2．4g，氯酸钾18g，加水300mL，溶解，混匀，现配现用。）10．0mL，用水稀释至刻度，混匀。室温下放置30min 后进行测定。

表1 分取试液

2 结果与讨论

2.1 微波消解前处理使用溶液量

石墨的主要成分是C，含量一般都高达90% 以上，如果是高纯石墨类产品则高达99．9% 以上。石墨含有其他微量的金属元素，需用HNO3、HCl、H2O2 等进行消解。通过各种酸匹配消解同一样品试验，观察消解完全程度。我们选取2mLH2O2 和8mL 浓HNO3 的混合溶液进行消解。

2.2 对照试验

对于4 个不同含量的样品，分别采取2 种不同前处理方法进行测定，测定结果见表2。表2 可知，2 种方法测定结果的相对误差1%-4%，说明微波处理方法的前处理是推广使用的。

表2 二种前处理方法的结果比较（mg/kg）

2.3 方法检出限

微波前处理法以试剂空白溶液10 次测定结果标准偏差的3 倍作为的检出限，检出限为0．08mg/kg，线性关系良好，相关系数为0．9996。

2.4 精密度

分别对2 个样品测定6 次，结果见表3。由表3 中可知，测定结果的RSD 为2%-5%，说明此方法有较高的精密度。

表3 精密度试验结果（mg/kg）

2.5 回收试验

对于2 个样品进行加标回收试验，结果见表4。由表4 可以看出，铅的回收率在97%-98% 之间，表明此方法具有较高的准确度。

表4 回收试验结果

3 结语

采用二种前处理方法都可以测定石墨类产品的铅含量，然而采用传统处理方法需要较多的样品，前处理消化方法复杂耗费时间较长。而微波前处理方法，样品需要量少，大大缩短前处理时间，减少工作量，所需试剂量较少，试剂空白值低，也可以避免传统开放式消解的损失和交叉污染。该方法具有良好的精密度和准确度，检出限较低，回收率相对较好，提高了分析效率，石墨炉原子吸收光谱仪价格低廉，适用于在石墨企业推广使用。