对火花放电原子发射光谱仪溯源结果的确认

2020-12-16陈立云周鹏时浩王生涛

商品与质量 2020年49期

陈立云周鹏时浩王生涛

江苏省盐城市产品质量监督检验所江苏盐城 224056

计量溯源性是实验室管理的重要环节。检定和校准是计量器具量值溯源的重要方式，操作者应根据使用方法/ 标准要求，确认量值溯源的结果，从而有效保障计量器具计量性能能满足工作的要求。CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》[1]。6．4．6在下列情况下，测量设备应进行校准：a）当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性；b）为建立报告结果的计量溯源性，要求对设备进行校准。6．4．7 实验室应制定校准方案，并应进行复核和必要的调整，以保持对校准状态的可信度。《检验检测机构资质认定评审准则》4．4．3 检验检测机构应对检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有显著影响的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。设备在投入使用前，应采用检定或校准等方式，以确认其是否满足检验检测的要求，并标识其状态。《检验检测机构资质认定评审准则》及释义7 检验检测机构在设备定期检定或校准后应进行确认，确认其满足检验检测要求后方可使用。对检定或校准的结果进行确认的内容应包括：a）检定结果是否合格，是否满足检验检测方法的要求；b）校准获得的设备的准确度信息是否满足检验检测项目、参数的要求，是否有修正信息，仪器是否满足检验检测方法的要求；c）适用时，应确认设备状态标识。RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》[2]4．4．3 设备管理，检验检测机构应对检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。设备在投入使用前，应采用核查、检定或校准方式，以确认其是否满足检验检测地要求。所有需要检定、校准或有有效期地设备应使用标签、编码或以其他方式标识，以便使用人员易于识别检定、校准的状态或有效期。

1 校准证书溯源结果确认的方法

第一步，对校准证书进行完整性核查，核查校准证书的信息是否充分、完整及准确，对计量器具的名称、规格型号、设备编号、证书编号、日期等，重点查看校准内容是否满足校准方案的要求；第二步，对溯源结果进行确认，根据识别的试验方法标准、仪器产品标准和说明书/ 技术参数对校准结果进行技术确认；第三步，根据确认的结果对设备提出使用方案，若符合可继续使用，若不符合或停用或降级/ 修正使用。下文以火花放电原子发射光谱仪校准证书为例，对其溯源结果进行技术确认。本文重点讲述第二步对溯源结果进行技术确认[3]。

2 仪器的测量范围

首先，查阅火花放电原子发射光谱仪技术参数，得到化学元素含量的测量范围为：C0．0050%-4．5000%、Si0．0100%-6．0000%、Mn0．0100%-19．0000%、P0．0010%-1．2000%、S0．0010%-0．7000%、Cr0．0050%-33．0000%、Mo0．0100%-19．0000%、Ni0．0050%-45．000%、Al0．0010%-3．0000%、Cu0．0050%-8．0000%、Nb0．0010%-3．0000%、Ti0．0010%-2．5000%、V0．0050%-11．0000%、B0．0002%-1．1000%。

3 方法/ 标准测量范围

其次，查找相关光谱仪检测方法标准，涉及Fe 基体光谱仪检测的方法有GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》、GB/T4336-2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》、GB/T24234-2009《铸铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》，得到各元素测量需求范围：C0．01%-4．50%、Si0．10%-4．00%、Mn0．06%-11．00%、P0．004%-0．80%、S0．005%-0．20%、Cr0．03%-28．00%、Mo0．01%-3．50%、Ni0．009%-24．00%、Al0．01%-2．00%、Cu0．02%-6．00%、Nb0．02%-2．50%、Ti0．01%-1．10%、V0．01%-0．60%、B0．0008%-0．200%。

4 校准证书溯源结果

再次，经查阅校准证书，引用校准证书上的数据，各元素的检出限为：C0．0044%、Si0．0052%、Mn0．0042%、P0．0008%、S0．0006%、Cr0．0035%、Mo0．0023%、Ni0．02%4、Al0．0024%、Cu0．0021%、Nb0．0018%、Ti0．0058%、V0．0033%、B0．0012%。