浅析EDTA 配位滴定法测定锌的含量

齐国霞

淄博市技师学院 山东淄博 255000

既往国内针对锌、稀土的同时配位滴定方法的研究报道并不多见。有学者实践中曾利用二乙氨基磺酸钠掩蔽锌以后同时配位滴定铕与锌，但是因掩蔽剂自身呈碱性容易形成Eu（OH）3 沉淀物，进而增加了操作的难度[1]。也有人尝试采用K2CrO4 或过量NaOH溶液通过沉淀过程分离稀土元素，滴定稀土和锌，但操作流程过于繁琐，容易形成偏差。现已经证实，1，10- 邻菲口罗啉在pH 为5～6 条件下能和Ni、Cu、Zn 等诸多粒子形成1:3 配合物，其稳定性明显优于EDTA，且不会和稀土元素发生配位情况[2]。本文基于以上方法，探究稀土内部分元素、锌和配位剂的配合作用，取得的较理想的检测效果。

1 实验部分

1.1 仪器

移液管、滴定管、容量瓶、电子秤及其他常规玻璃仪器等。

1.2 试剂

标准溶液（0．01000 mol/L）：ZnCl2、RECl3、RE（NO）3、REClO4、CoCl2 等（均是A．R．）。

缓冲液（pH 为5～6）：精确量取85．0g 六次甲基四胺（A．R．），并将其溶于蒸馏水内，添加16．5mL 浓盐酸溶液（d=1．19），而后再添加蒸馏水稀释至500mL。

掩蔽剂（0．05000 mol/L）：具体是量取10．0000g1，10- 邻菲口罗啉（A．R．），将其溶解打破蒸馏水，添加5．00mL 浓盐酸（d=1．19），加蒸馏水稀释到1000．00mL。

EDTA 标准溶液（0．01000 mol/L）：取用适量EDTA 二钠盐，使用蒸馏水将其配制成水溶液，而后采用Zn 标准溶液完成标定。

指示剂：0．5% 二甲酚橙水溶液。

1.3 具体实验方法

本课题研究中选用二甲酚橙作为指示剂，于缓冲溶液（pH 值在5 ～6 区间内时，直接利用标准EDTA 液滴定锌和稀土的总量；于在另一份溶液中，用1，10- 邻菲啉溶液对锌进行掩蔽处理，采用标准EDTA 液滴定稀土元的量。测求出两次滴定操作的差值便能得到锌元素的含量。

2 结果

2.1 测定Eu 与Zn

结合既往文献报道，在缓冲液pH 为5-6 的条件下，可以基于由EDTA 标准溶液直接滴定出稀土元素RE（Ⅲ）与Zn（Ⅱ），并且能够实现同时、同步滴定。

（1）配位滴定Eu 和Zn 的总量。具体是充分混合Eu3+ 与Zn2+ 溶液，添加10．00ml 缓冲溶液与两滴二甲酚橙指示剂，而后使用EDTA 标准溶液进行滴定操作，能够较为顺利的滴定Eu3+、Zn2+ 耗用的EDTA 标准溶液的总量。具体见表1[3]。

（2）Zn 存在时测定Eu。 具体是将10．00 ml1，10- 邻菲啉溶液添加至Eu3+、Zn2+ 混合溶液， 掩蔽Zn2+ 后， 再兑入10．00 ml 缓冲溶液与两滴指示剂，采用EDTA 标准溶液滴定Eu3+，借此方式能够滴定检测出Eu3+ 耗用掉的EDTA 标准溶液的。见表1[4]。

（3）测定Zn 量的。基于以上检测所得结果的差值，便能测求出滴定Zn 过程中耗用掉的EDTA 标准溶液量，见表1。分析表1 内的数据信息，当Eu、Zn 的量比为1:10 与10:1 之间时，采用该滴定检测法都能取得较理想化的结果，并且操作流程较为简单，能在较短时间内取得检测结果。

表1 Eu 和Zn 的总量的配位滴定结果统计

表2 不同稀土与Zn 的同时配位滴定结果统计

2.2 不同稀土与Zn 的测定

采用不同稀土离子（Ⅲ）将Eu（Ⅲ）取而代之，以上如上阐述的实验方法进行操作，表2 统计出实验结果。在实验活动推进阶段，Eu3+ 与Zn2+ 溶液均量取5．00 ml。分析表2 内的数据信息，可以认定本方法在同时配位滴定任一单个稀土离子与Zn2+ 中均表现出较高适用性。阴离子Cl-、NO3- 以及ClO4- 对其滴定过程均未形成影响。这也预示着本文阐述的滴定方法也能够同时配位滴定混合稀土和锌[5]。

2.3 当存有干扰离子时Eu 与Zn 的同时滴定检测情况

分别量取取Eu3+ 与Zn2+ 溶液各5．00mL 并充分混合，在存有其他金属离子的情况下同时滴定检测Eu 与Zn。结果发现，当Co2+、Ni2+、Cd2+、Cu2+ 等金属离子的浓度和Eu3+、Zn2+ 溶液持平时，则不会对同时滴定检测结果形成干扰、等同的滴定条件下，因为Fe3+、Al3+ 与掩蔽剂1，10- 邻菲口罗啉相互作用，发生化学反应后生成红色配合物，故而当Fe3+、Al3+ 共同存在时，会对滴定检测形成较明显的干扰，所以应预先对其进行分离、除去处理[6]。

3 结语

本方法在研究过程中应用1，10一邻菲哕啉对锌进行掩蔽处理，进而实现了同时、同步检测滴定共存粒子，当配合物内存有 CI 一、NO3 一等阴离子以及Co2+、Ni2+、Cd2+、Cu2+ 等金属离子事，均不会对滴定结果形成不良干扰。本文设计的滴定方法有操作流程简单、快捷以及适用范围广阔等特征，有较高的推广价值。