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微探原子吸收光谱法在农产品重金属检测中的应用

2020-12-15代学城

农业与技术 2020年21期
关键词:农产品

摘 要:原子吸收光谱法可用于粮食果蔬等多种农产品的检测,保证重金属含量得到有效测定。基于此,本文对原子吸收光谱法应用原理展开了分析,然后对该方法在农产品重金属检测中的实践应用情况进行了探究。从分析结果来看,采用原子吸收光谱法可以对大米等粮食中的铅含量进行高效、准确检测,能够为提高农产品安全性提供技术保障。

关键词:原子吸收光谱法;农产品;重金属检测

中图分类号:S-3

文献标识码:A

DOI:10.19754/j.nyyjs.20201115013

收稿日期:2020-10-10

作者简介:代学城(1985-),男,本科,农艺师。研究方向:农产品重金属检测。

引言

受污水灌溉、工业污染排放等各种因素的影响,各类农产品中可能存在大量重金属元素,一旦通过食物链进入人体,将给人体生理健康带来严重干扰。如铅、汞等元素在人体内堆积,会导致人出现头疼、失眠等不良症状,甚至造成严重神经破坏。采用原子吸收光谱法进行农产品检测,能够实现对多种重金属元素的高效检测,为农产品安全提供保障,因此还应加强方法的应用研究。

1 原子吸收光谱法的应用原理

应用原子吸收光谱法进行待测元素定量分析和检测,主要根据元素基础形态原子对蒸汽谱线吸收程度和特征进行元素测定[1]。按照基本要素进行区分,可以划分为石墨炉原子(FAAS)、氢化物原子(GFAAS)、火焰原子等不同的吸收光谱法。其中,FAAS常用于在线分析,受到的干扰较少,同时精密度较高,在农产品检测方面运用可以降低成本;对含量较高的重金属元素进行检测,可以一次进行批量检测,但检出限较高,无法直接用于低含量样品测定。采用GFAAS方法,检出限可以达到10-12g,具有较高灵敏度,能够实现超微量金属元素检测;但在实践应用中,容易受复杂背景吸收干扰,分析范围较窄,通常一次只能进行1个元素检测。氢化物发生法具有较高灵敏度,在容易转化的不稳定重金属元素检测方面可以取得较好效果。从总体上来看,原子吸收光谱法在应用时需要建立检测体系,包含原子化器、光学系统、检测系统和数据工作站等主要部分[2]。借助原子化器,能够得到待测物质的自由型原子。借助光学系统,能够利用光源展现被测物质特征性光谱,并采用特殊共振谱线实施分离。采用检测系统进行电信号与光信号转化,可以完成光度吸收。在数据工作站中,可以利用软件对光谱仪器进行检测控制,完成结果处理。在体系运行的过程中,光源波长在近紫外区域,能够对待测物质进行特征性辐射发射,使物质在蒸汽环境中以基态原子形式从谱线中吸收能量,根据光谱衰减情况,可以完成元素含量测定。

2 原子吸收光谱法在农产品重金属检测中的应用

2.1 应用步骤

2.1.1 样品前处理

在农产品重金属检测中,需要认识到样品介质复杂,容易受到强烈背景干扰,直接进样检测将导致原子吸收光谱法优势无法充分发挥的问题。为解决这一问题,需要实现样品前处理,对干扰物质进行清除的同时,使被测组分得到保留或浓缩。在实际操作中,需要先将样品表面土壤颗粒、尘埃等去除,按规范取样后在4℃条件下保存,然后采用适合消解法进行处理。酸消解法、干石灰法均属于传统样品处理方法,前者利用盐酸等对样品进行分解,后者通过碳化、灰化等步骤实现样品处理。相比较而言,酸消解法成本较低,并且操作简单,因此常运用此法。随着科学技术的发展,目前也可以采用微波消解法等溶样技术,利用电磁场将样品和酸中极性分子重新排列,使分子间发生强烈碰撞和摩擦,取得迅速溶解效果。具体采用哪种方法,需要结合具体需求确认。通常重金属元素在农产品中的含量不高,需要通过分离富集实现样品处理,如液-液萃取、色谱分离等。

2.1.2 样品检测

经过样品前处理后,可以运用原子吸收光谱法进行检测。对农产品中的多种重金属元素进行检测,通常采用火焰原子吸收光谱法,如对饲料中的铅、镉等元素进行检测,能够通过直接测定获得准确结果。对蔬菜、大米等农产品中的微量铅等元素进行检测,可以采用石墨炉原子吸收光谱法。在确认检测过程后,可以完成系列标准曲线溶液配制,然后进行样品溶液配制。对不同浓度标液吸光度进行测定后,可以获得参考值,然后根据得到的标准曲线进行样品吸光度测定,通过对比完成浓度判定。采用该检测体系可以获得较高精准度、选择性和灵敏度,但因检测范围广而存在较强干扰性。在检测活动开展过程中,人员应根据检测元素进行光源更换,以便使检测的精准性得到提高。

2.2 应用实践

2.2.1 检测对象

铅元素由于带有蓄积性和神经毒性,会给人体带来不可逆损伤,所以在粮食、蔬菜等农产品检测中属于重点检测项目。水稻、玉米、小麦作为国内主要粮食作物,质量问题长期受到关注,按国家规定,铅含量不超0.2mg·kg-1。以3种粮食作物中铅元素测定为例,尝试运用原子吸收光谱法对铅元素进行准确、快速测定。

2.2.2 检测操作

在检测实践中,农产品中重金属元素含量较低,按照国家卫生标准要求,需要采用石墨炉原子吸收法提高检测灵敏度。结合仪器特性,可以采用酸消解法和微波消解法2种样品前处理方法,并在样品中添加基体改进剂,确保不同样品得到快速、准确测定。仪器选用HGA800石墨炉原子吸收分光光度计,配有PE铅元素阴极管、石墨管、密闭消化罐等。为创造良好仪器条件,波长设定为283.3nm,狭缝为0.7nm,灯电流为8mA。原子化温度达到1800℃,时间为5s,采用氘灯进行背景校正。采用的试剂包含浓硝酸、过氧化氢、磷酸二氢銨等均为分析纯,另外配备1.000mg·mL-1铅标准液。在湿法消解处理中,按照规范要求采用硝酸和过氧化氢混合液体对样品进行多次消解处理。在微波消解中,将样品粉碎过40目筛,然后在微波消化罐中先后添加硝酸、过氧化氢进行中火、中高火和再高火消解处理。样品经过前处理后定容,然后注入到石墨炉中,添加0.2mg磷酸二氢铵基体改进剂。原子化后采用283.3nm共振线进行能量吸收,然后与标准系列检测结果进行定量比较分析。

2.2.3 检测结果

在标准系列检测中,铅标准液稀释浓度分别为0μg·L-1、10μg·L-1、20μg·L-1、40μg·L-1、80μg·L-1和100μg·L-1,利用峰面积和溶液浓度进行线性回归分析,可以得到铅在该浓度范围内线性关系良好,方程为Y=0.00396X+0.00158,r=0.9996,最低检出限为0.010mg·L-1。完成20次标准空白值检测,可以得到方法检出限为3.7μg·L-1。如表1所示,2种消解方法测得铅含量比较结果,从统计学角度来看差别无意义。

从样品加标回收测量结果来看,如表2所示,在不同铅含量浓度下进行测试,最终样品元素回收率可以控制在86.4%~105.3%,平均能够达到98.0%,效果较好。在精密度测试中,采用20μg·L-1标准铅溶液对不同样品进行测定,重复测定5次对结果进行比较,能够得到RSD%在3.73~4.57。添加浓度为100μg·L-1的铜、镉等溶液,检测结果不受干扰。因此根据检测结果可知,原子吸收光谱法能够用于对农产品重金属进行检测。

3 结论

采用原子吸收光谱法,能够对粮食果蔬等农产品中常见的铅、汞、镉等重金属元素进行有效检测,通过确定是否达到规定标准判断农产品的安全性。而实际在农产品检测中应用该方法,还要把握方法原理和运用步骤,通过科学操作保证检测结果准确、可靠,能够为农产品规范经营提供保障,继而使农产品生产的经济效益和社会效益得到统一管理。

参考文献

[1] 白玉玲.原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用[J].食品安全导刊,2020(24):157.

[2]陈晓毅.原子吸收光谱法在食品重金属检测中的实践分析[J].食品安全导刊,2020(18):119.

(责任编辑 李媛媛)

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