近红外光谱技术在茶叶品控与装备创制领域的研究进展

任广鑫，金珊珊，李露青，宁井铭，张正竹

近红外光谱技术在茶叶品控与装备创制领域的研究进展

任广鑫，金珊珊，李露青，宁井铭，张正竹*

安徽农业大学茶树生物学与资源利用国家重点实验室，安徽 合肥 230036

茶叶是中国特色的经济作物和高附加值的天然饮品，快速、准确的营养诊断和品质监控是保证茶叶制品质量的必然要求。本文分析了传统茶叶质量评价方法和近年来涌现出的快速检测技术的局限性，介绍了近红外光谱技术的特性和该技术应用于茶叶领域的研究论文关键词的演变过程，详细评述了该技术在茶制品关键组分快速检测、茶制品质量控制、数字化光谱快速分析仪创制和技术标准开发中的研究进展，并对该技术在茶叶分析中的发展方向进行了展望。

近红外光谱技术；茶；品质控制；装备创制；标准化

中国是茶的发源地，对茶的发现与利用距今已有四千多年的历史[1]。作为世界上最大的茶叶种植和生产国，2019年全国茶园面积约达306.52万hm2，较2018年增长约13.49万hm2；2019年我国干毛茶产量为279.34万t，较2018年增长17.74万t，干毛茶总产值为2 396.00亿元，同比增长238.65亿元[2]。伴随饮茶者及饮茶量的逐年递增，茶叶机械化、连续化加工成为茶叶经营企业的主流生产模式。然而，在茶叶产量和效率提升的过程中，质量控制与品质保证成为其规模化生产面临的关键问题。

传统的茶叶质量检测与评价方法（即感官审评和湿化学检测法）已延用几十年[3]。虽然上述两种方法的结合能准确检测茶叶成分含量和评估茶叶品质，但各有弊端。感官审评由训练有素的审评人员按照茶样的外观和内质评分结合加权系数来判定茶叶品质，该方法受人为因素影响较大，客观性不足[4]。湿化学检测法通常需要借助高效液相色谱仪（HPLC）[5]、气相色谱仪（GC）[6]、高效液相色谱质谱联用仪（HPLC-MS）[7]、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）[8]等昂贵的精密仪器，并且需要对茶样进行复杂的前处理，使用有毒化学试剂。该方法检测结果虽然较为准确和客观，但存在样品破坏、操作繁琐、耗时费力、检测成本高等缺点，无法满足茶叶加工中各个环节在制品的多组分含量快速无损检测及靶标属性的实时控制。为解决此问题，研究和开发一批既准确、稳定，又便捷、快速，能够表征茶叶品质专属特征，适应加工、检验各环节的茶叶品质检测与控制技术显得尤为迫切。

近年来，已有多种茶叶品质快速评价与检测技术被开发与应用，如近红外光谱技术、仿生传感技术、高光谱图像技术、电化学特性检测技术、嗅觉可视化技术和荧光探针技术等[9]。在上述快速检测技术中，近红外光谱技术是研究时间最长、应用领域最广、最可能应用于生产一线的快速、准确、环保和成本较低的检测与监控方法[10]。基于此，本文详实地评述了近20年来近红外技术在茶制品特征组分快速检测、质量控制、装备创制和标准制定等方面的研究进展，并对今后该技术在茶叶领域的发展方向进行展望，为帮助科研人员全面了解该技术在茶叶分析领域的应用与发展现状，实现茶叶品质智能化管控与装备自动化创制提供参考。

1 近红外光谱技术的特性

近红外光谱（NIRS）是一种反映近红外光区域（780~2 526 nm）含氢基团（C-H、O-H、N-H等）分子伸缩振动的电磁光谱。该光谱技术因具有无需破坏样品、分析速度快、可实现多组分同时检测、适于在制品过程控制等优点，先后在农业、石化、食品、医药等领域得到广泛应用[11]。NIRS技术准确性评价源于对待测样品中有机物内部结构的探析，不同物质结构化学键的吸收不同，形成对应不同位点的谱图吸收峰[12]。化学键（含H基团）的特定振动频率反映了光谱的吸收峰强度，且与该物质的特定结构属性成正比例关系[13]。NIRS技术以采集的光谱数据为基础，利用其与物料特征品质成分含量及其属性特征表现出的线性或非线性的关系，结合化学计量学方法构建靶标特征的定量或定性分析模型，进而解决各种回归与分类问题。

2 近红外光谱技术在茶叶研究领域的热点词演变

为探究NIRS技术在茶叶研究领域的演变历程，采用文献计量学软件CiteSpace对该领域的研究热点关键词进行呈现与分析。通过对CNKI（China national knowledge infrastructure）和WOS（Web of science）数据库进行相关文献搜索，分别得到中文文献220篇，英文文献135篇，并绘制出该领域热点关键词的时区演变趋势分析图谱（图1和图2）。由图1可知，国际上涉茶的NIRS研究热点词发展大致分为4个阶段：第一阶段为2002年以前，尚未有明显的研究热点形成。第二阶段为2003年—2005年，其热点词为near infrared spectroscopy、quantitative analysis和qualitative identification等，包含了NIRS技术的主要用途。第三阶段为2006—2016年，科研人员利用该技术结合化学计量学方法实现了茶叶品质定量分析和定性判别。2009年首次出现热点词geographical origin，开启了各类茶地理溯源研究。同年，hyperspectral imaging作为热点关键词首次出现。第四阶段为2017年至今，首次出现关键词near-infrared hyperspectral imaging，NIRS技术进入迭代阶段，近红外光谱图像技术成为热点，引领技术发展。由图2可知，国内NIRS技术在茶叶领域研究的关键词发展同样分为4个阶段：第一阶段为1986—1991年，热点词有近红外光谱、茶叶和咖啡碱等，该阶段，利用NIRS技术对绿茶中活性成分的定量分析被关注。第二阶段为1992—2004年，未出现新的热点词，可能是受技术瓶颈和行业发展影响，国内相关研究报道在此阶段较少。第三阶段为2005—2013年，大量热点词涌现，化学计量学方法被大量用于解决定量和判别分析问题。第四阶段为2014年至今，掺假检测作为关键词首次出现，表明茶叶质量安全成为新的关注点；红茶于2018年作为热点词出现，同国内红茶贸易的回暖密不可分。

图1 外文文献中涉及NIRS技术在茶叶领域研究热点词演变时序时区图

图2 中文文献中涉及NIRS技术在茶叶领域研究热点词演变时序时区图

3 近红外技术在茶叶分析领域的研究与应用进展

3.1 茶制品关键组分快速检测

茶叶理化成分含量快速检测是NIRS法最早研究与应用的领域。该领域探究的特征性指标涵盖茶树营养成分（氮、叶绿素和类胡萝卜素等）[14]、茶鲜叶品质成分（粗纤维和全氮量等）[15]、成品茶活性组分（多酚类、儿茶素类、氨基酸和咖啡碱等）[3]等。Wang等[14,16-17]运用NIRS技术快速诊断茶鲜叶中的营养成分（叶绿素、类胡萝卜素、氮、磷和钾）含量，得到的预测模型相关系数（）高于0.9，预测均方根误差（RMSEP）低于0.3，预测结果较好。Guo等[5]利用NIRS技术结合变量选择和化学计量学算法同步量化绿茶中活性成分（儿茶素类、咖啡碱和茶氨酸）含量，获得的量化模型的预测集决定系数（2）均高于0.91，模型预测效果较好。Wang等[18]建立了基于NIRS技术的抹茶质量指标（茶多酚和氨基酸）预测模型，实现了抹茶品质快速评估。此外，有关其他茶品化学组分快速检测的研究也均有文献报道，且获得了相似的高预测性[13]。因此，笔者认为NIRS法在茶叶成分定量检测领域的研究已较为全面和系统，模型精度较高，对实现茶叶品质数字化控制具有指导意义。

3.2 茶制品质量控制

茶制品质量控制包括成品茶的品质监控和茶叶加工过程的品质监测，有关成品茶质量控制的研究报道较多。Liu等[19]对江西省5个产茶县4个茶树品种制成的不同等级绿茶样品进行等级、品种和地理溯源的分类鉴别，得到支持向量机（SVM）模型的预测准确率达到100%。Firmani等[20]利用NIRS技术结合偏最小二乘判别分析（PLS-DA）对大吉岭红茶进行真伪鉴别，构建的判别模型对大吉岭红茶的正确鉴别率为97.30%，可有效的区分出锡兰红茶、英式早茶和大吉岭红茶。Li等[21]将NIRS法引入到出口炒青绿茶中糖含量的检测，得到的PLS模型对样品中掺杂蔗糖和葡萄糖浆的识别准确率分别达到96%和100%。近年来，对茶叶加工过程品质的监控成为新的研究热点。董春旺等[22]建立了基于NIRS技术的红茶发酵过程主要品质指标（茶黄素、茶红素、茶褐素、儿茶素和酚氨比）和感官质量评分的PLS和SVM回归模型，得到非线性SVM模型性能优于线性PLS模型，并以茶黄素与茶红素的比值为评价指标建立非线性的极限学习机（ELM）模型，提高了模型预测精度[23]。Jin等[24]以祁门红茶发酵阶段不同时序的发酵样品中茶多酚含量的降解度来评价发酵质量，通过主成分分析（PCA）、连续投影算法（SPA）和Pearson相关性分析提取特征数据，建立发酵度评价模型，能够快速评判出适宜的发酵程度。除发酵工艺外，陈琳等[25]对红茶干燥阶段含水量的时序变化进行了NIRS法的探究，建立的PLS预测模型性能良好（=0.959 3，RMSEP=0.039 5），检测精度高。

3.3 数字化近红外光谱快速检测装备创制与应用

近红外光谱检测装备是一种高精度的分析仪。自二十世纪五十年代起，由美国学者最早将该技术用于农产品品质组分的定量检测研究，并于二十世纪六十年代研制出世界第一台近红外扫描仪[26]。二十世纪七十年代，随着世界上第一台商用滤光片型近红外光谱仪和商用光栅扫描型近红外光谱仪被成功研制，该技术在农业领域迅速推广使用。我国从事该技术领域的研究较为迟缓，于二十世纪八十年代后期，由中国科学院长春光学精密机械与物理研究所成功研制出滤光片型饲料近红外分析仪。在随后的十年里，该类仪器在饲料、粮食等领域被广泛应用，茶叶近红外光谱专用检测装备创制在这一时期也获得了迅速发展。安徽农业大学茶叶品质控制与综合利用研究团队运用该技术先后开发并应用了茶鲜叶品质专用NIRS分级仪、茶叶质量快速检测装备、便携式茶叶品质快速检测装备和智能手机耦合微型茶叶质量快速分析仪（图3）[27-33]。2011年，该团队利用茶鲜叶品质NIRS分析仪构建出茶叶生产中鲜叶收购价格的评价体系，提出基于含水量、粗纤维含量和全氮量的茶鲜叶质量系数NIRS快速检测方法，试验结果表明该装备能够有效用于茶鲜叶交易过程中客观、公平、准确的定价[15]。同年，该团队开展了茶鲜叶质量评价体系的验证性试验，再次证实了采用茶鲜叶质量系数判定鲜叶嫩度与交易价格的可行性[27]。2013年，宁井铭等[28]将便携式NIRS水分快速检测仪应用于绿茶杀青叶含水量的在线监测，解析出在线监测误差为(2.37±3.53)%，探明该装置定向检测茶叶在制品含水量的可靠性和实用性。近三年，该团队先后创制提出手持式和连接智能手机的微型NIRS分析仪，实现了利用微型NIRS分析仪对茶叶品质的快速定量分析和定性鉴别。Wang等[29-30]采用智能手机连接微型近红外光谱仪结合SVM回归和PLS算法实现了绿茶和红茶中儿茶素类和咖啡碱含量以及茶树营养成分含量的快速诊断。Huang等[31]和Sun等[32]利用手持式NIRS传感系统结合PLS和SVM法分别快速准确地预测了滇红茶等级品质和速溶绿茶品质指标（儿茶素类和咖啡碱）。此外，江苏大学陈全胜团队应用手持式NIRS分析仪识别出不合格、合格和优等品质的抹茶产品，模型判别精度为83.33%[18]。

3.4 茶制品技术标准开发

NIRS仪器技术和定标技术在近70年的发展历程中，涉及仪器工作稳定性、供试样品理化特征对建模的影响、样品制备和环境因素影响等一系列难题被相继攻破[26]。技术的熟化度使NIRS装备的产业化应用与落地推广成为可能。为提升NIRS仪器的通用性，规范装备使用细则，对NIRS法技术标准的开发成为科研人员亟待完成的工作。早在二十世纪八十年代，很多国际组织（如国际谷物科技协会、美国谷物化学家协会和美国分析化学家协会等）均颁布有NIRS法的行业标准，而我国的NIRS法标准化发展较西方国家滞后[33]。在二十一世纪初，我国在饲料、粮油和谷物等农业领域才相继颁布NIRS法的国家、行业以及地方标准。近10年来，我国现行有效的NIRS技术标准约35项，主要涉及谷物、油料、酒、茶和饲料等行业（表1，统计结果源自食品伙伴网，http://down.foodmate.net/standard）。其中，涉及茶叶及其制品的技术标准4项；谷物类的NIRS标准数量占据标准总量的30%以上，其次是油料、茶和酒。茶叶相关的标准均为近三年颁布实施，目前正处于蓬勃发展时期。在未来，随着NIRS分析装备的批量化生产与规模化推广，必将有更多的茶叶近红外法技术标准被开发与应用。

图3 自主研发的茶叶品质近红外分析仪

4 展望

NIRS分析技术凭借其优越性在茶叶品控与装备创制领域已得到广泛的研究与应用，并逐渐被涉茶企业所接受。但相比于应用多年的色谱分析技术，NIRS技术尚处于应用初期，聚焦任一应用点均包含大量可挖掘的研究课题和市场推广潜力。现对NIRS技术在茶叶分析中的发展方向概述如下：（1）聚焦NIRS技术对茶叶加工品质及其加工参数的解析和探究。准确监测在制物料加工品质是保证成品茶质量的关键，有必要全方位地把控茶叶各工艺制品品质，实现定向精准控制，进而实现茶叶加工生产线向智能化方向转变。（2）重视近红外光谱成像技术的研究和发展。该技术融合了光谱和图像信息，更加全面的表征待测样品特征属性。目前，该技术在茶叶内含指标检测和品质鉴别等领域均受到关注，但尚未实现有效地应用推广。（3）开发建立用于茶叶分析的商业化、通用型的NIRS模型数据库，并定期维护升级，提升其利用率和适用性，避免同一应用点的模型重复开发。（4）对高稳定性和精准度的模型更新与传递技术的开发仍是该领域有待提升的技术难点。为保证模型传递的稳健性，应尽可能避免复杂的计算过程，选择简单、可靠的传递技术。（5）重视发展小而精的便携NIRS设备，最大程度地降低装备体积及制造成本，提高国产NIRS产品的竞争力。在未来对物联网大数据云端控制系统的搭建将是NIRS技术在茶叶分析应用领域发展的必然趋势。

表1 近10年里近红外光谱法的技术标准

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Research Progress of Near-infrared Spectroscopy in Tea Quality Control and Equipment Development

REN Guangxin, JIN Shanshan, LI Luqing, NING Jingming, ZHANG Zhengzhu*

State Key Laboratory of Tea Plant Biology and Utilization. Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China

Tea is an economic crop with Chinese characteristics and a high value-added natural beverage. Rapid and accurate nutrition diagnosis and quality monitoring are inevitable requirements for ensuring the quality of tea products. The limitations of traditional tea quality assessment methods and recent emerging rapid detection techniques were revealed in this study. The characteristics of near-infrared spectroscopy (NIRS) technology and the evolution of keywords from the published studies on the application of the NIRS method in the field of tea were presented. The research progress on the rapid detection of key components of tea products, the quality control of tea products, the development of the digital fast NIRS analyzer, and the development of technical standards were reviewed in detail. The development directions of the NIRS technology in the field of tea analysis were proposed and discussed.

near-infrared spectroscopy technology, tea, quality control, equipment development, standardization

S571.1；O657.33

A

1000-369X(2020)06-707-08

2020-06-10

2020-06-21

国家重点研发计划项目（2017YFD0400800）

任广鑫，男，博士研究生，主要从事茶叶加工与无损检测技术研究，rgx@ahau.edu.cn。*通信作者：zzz@ahau.edu.cn