气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题

韩叶 高会兰 潘舰

摘 要：部分农户和种植企业为了追求高产量，大量使用化肥和农药，导致果蔬、食品中的农药残留超标。为了快速测定农药残留，大部分检测单位都配备了气相色谱质谱联用仪，本文重点探讨了该设备在农残检测中的应用和常见问题。

关键词：气相色谱质谱联用仪;农残检测

气相色谱质谱联用仪同时发挥了气相色谱法高分离能力和质谱分析法准确鉴定的优势，在农药残留检测领域应用广泛，但是在使用过程中，工作人员需要严格按照操作规程操作。

1 气相色谱质谱联用技术分析

有较高的分离效率、分析简便等优点的气相色谱法实际也存在着稳定性较差的缺点。只有保证检测样品的纯度才能发挥质谱法灵敏度高、定性能力强的优点。两种检测方法各有千秋，强力结合两种检测方法才、可以互相应用，取长补短，获得更快捷准确的检测结果。

具有色谱法的高分离能力，又能发挥质谱法的高鉴别能力的GC/MS技术可以鉴定多种混合物中的未知成分，判断化合物的分子结构，准确检测分子质量;该技术还能有效弥补色谱分析技术的不足，综合了两种检测方法技术的优点，是一种快速、准确的农药残留检测方法。

1.1 气相色谱质谱联用仪原理分析

待检测的有机混合物在色谱柱中实现分离，然后通过专用接口进入离子源中，在电离作用下变成离子状态，离子在经过总离子检测器后，进行质谱检测。总离子检测器在离子源和质量分析器之间，其作用是截取离子流信号，并以时间为横坐标，绘制混合有机物的总离子流色谱图。对应总离子流色谱图中的特征峰，结合相应的质谱图，可以推测特征峰对应的物质结构。气相色谱质谱联用仪能够提供特征峰的保留时间、峰值、峰面积等多种数据。在该仪器的使用中，多使用氦气作为载气，原因如下：首先，氦气难被电离，电离电位（24.6 eV）远高于常见的保护气体，避免了载气电离引起气流不稳，进而影响色谱图的基线;其次，氦气的相对分子质量与常见农药残留组分相比相差较大，容易分离;最后，氦气质谱峰易于和待检测物质的质谱峰分离。

1.2 气相色谱质谱联用仪结构

虽然现阶段市场上销售的气相色谱质谱联用仪种类较多，但是不同品牌的气相色谱质谱联用仪在原理上大体一致，基本结构包括以下部分：进样系统、离子源检测器、真空系统、质量分析器、控制仪器和数据采集仪器等。

2 气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用

气相色谱质谱联用仪中的质谱检测器和气相色谱仪中的检测器类似，使用气相色谱质谱联用仪进行食品农药残留的检测时，依据使用的质谱采集数据模式的不同，检测方式也不相同。选择离子扫描模式简称为SIM模式，全扫描模式简称为SCAN模式。相比之下，SCAN模式对扫描范围内的所有质量数进行扫描，检测的灵敏度大大下降;而SIM模式下只采集有限的特征离子，分析的灵敏度得以提升[1]。

下面以岛津GCMS2010为例，探讨SIM和SCAN两种模式在检测中的应用。SCAN模式适合检测农药残留量较高的样品，通常用在定性检测中，现阶段的农药残留量明显降低，该方法在高浓度农药标准品的定性测量中的应用较多。在农药残留量较低的情况下，多使用SIM模式进行检测。先使用SCAN模式高浓度的标准样品进行扫描，明确每种物质的出峰时间，然后在不同出峰时间上检测待测物质的特征离子，使用SIM模式中的定量分析软件进行判断。

3 气相色谱质谱联用仪在农残检测中应注意问题

气相色谱质谱联用仪作为一种检测精度较高，检测速度较快的农药检测设备，在使用过程中应严格按照操作规程，避免操作失误造成设备损坏。为了提高设备使用效果，减少或者避免非必要维修，降低设备使用成本，在农药残留检测中，应注意以下问题。

3.1 路管理方面

氦气纯度应满足使用要求，并定期進行氦气纯度检测。同时定期检查气路，确保分压阀压力控制在0.5 MPa范围内。

3.2 质谱和色谱使用方面

①如果气相色谱质谱联用仪长时间没有使用，在设备开机后，应用手推侧板并保持一定时间，在侧板稳定后才能松手;②设备开机后，应保持抽真空4 h以上，然后进行调谐，保证调谐过程中氧气、氮气和水含量保持在10%以下，如果水分含量超标，可使用烘烤模式降低水分含量;③如果发现非目标离子在质谱图中的响应过高，说明柱流失现象较严重，需要尽快更换老化的色谱柱;④检测完成后，应先降低进样口和柱箱的温度，再关机，通常情况下，要求四级杆和等离子源的温度降低到100 ℃以下。

4 结语

农药检测是现阶段食品安全领域的热点领域，随着环保意识和居民健康意识的提升，快速、准确的检测农药残留，是相关工作人员研究的重点。气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱和质谱的优势，在农药残留检测中取得了较好的应用效果，在食品安全检测中起到了重要作用。

参考文献

[1]张笑男.气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用[J].食品安全导刊，2018（27）：141.