环境应急监测方法测定水中化学需氧量分析

摘要：在我国社会经济发展的新时期，环境污染事故也在频频发生，这就会进一步加重自然环境的污染程度。为此，应急监测就成了处理突发性环境污染事故的关键环节之一。目前，由于我国对环境应急监测方法的研究相对较少，因此就十分不利于我国环境的保护与污染源的检测。基于此，文章主要分析和探究了环境应急监测方法测定水中化学需氧量。

关键词：环境应急监测;监测方法;水中化学需氧量;测定分析

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.10.091

Abstract：In the new period of China's social and economic development， environmental pollution accidents are also occurring frequently， which will further aggravate the degree of natural environment pollution. Therefore， emergency monitoring has become one of the key links in dealing with sudden environmental pollution accidents. At present， the research on environmental emergency monitoring method in China is relatively less， so it is very unfavorable to environmental protection and pollution source detection in China. Based on this， this paper mainly analyzes and explores the environmental emergency monitoring method to determine the chemical oxygen demand in water.

Key words：Environmental emergency monitoring;Monitoring method;Chemical oxygen demand in water;Determination and analysis

在环境应急监测过程中，由于应急主体不明确，缺乏科学高效的应急监测方法与健全的标准，这就会导致环境应急监测的效率降低。为此，本文以快速消解分光光度法为例，对环境应急监测方法测定水中化学需氧量进行全面的探究。

1 实验部分

1.1 主要的试验试剂与仪器

试验仪器：消解管、COD恒温加热器、酸式滴定管、LH-COD2M型便携式COD快速测定仪。

试验试剂：邻苯二甲酸氢钾标准溶液（KHC8H4O4）、重铬酸钾，均属于基准试剂;硫酸、硫酸汞、硫酸银，均属于分析纯试剂。

1.2 试验步骤

此次试验步骤均按照标准方法（HJ/T 399—2007）中要求进行。首先，要将适当剂量的重铬酸钾、硫酸银-硫酸与硫酸汞等溶液倒置在消解管中摇匀;再在此基础上加入 3.00，mL 匀质水样摇匀。其次，要应用加热器完成预热操作，预热温度应该控制在（165±2）℃左右，把消解管放置在加热器的加热孔当中，消解15min后，将消解管冷却至 60℃时，通过摇动消解管来确保其管内的溶液均匀地分布。再将其外壁擦干净、静置，冷却至室温，进行比色。高量程的测量波长为610nm，低量程的测量波长为 440nm，二者的比色皿分别为 2cm、1cm。

2 结果与讨论

2.1 最佳试验操作条件的确定

在对高量程进行测定时，第一个步骤就要测定重铬酸钾被还原后所产生的三价铬的吸光度，结合相关标准系列中 COD 值所对应的吸光度，将空白试验中吸光度的差值减掉，在此基础上绘制出更为精准的高量程标准曲线。在测定低量程的过程中，除了要测定重铬酸钾未被还原的六价铬之外，还要测定被还原三价铬的两种铬离子的总吸光度，最后再根据标准系列中 COD 值，确定出相对应的空白试验吸光度，将实际测定出的吸光度差值减去，绘制出精准的低量程标准曲线。

根据相关检验数据可以得出，校准曲线相关系数>0.999，因此其能够充分满足校准曲线测定的具体要求与系列标准。

2.2 检出限的测定

此次试验要建立在《环境监测分析方法标准制修订技术导则 》 （HJ 168—2010）的基础之上，并根據其相关要求来确定检出限的进行确定，对空白水样的 COD重复测定 7 次，最后再分别计算出7次平行测定的标准偏差，进而为检出限的计算提供可靠的数据。表1为方法检出限测试数据。

分析表1中的相关数据可知，高量程 COD 测定方法的检出限为 19mg/L，明显低于快速消解分光光度法中所规定的最低检测质量浓度（ 22mg/L）[1]。同时，根据表1中的数据也可以得出，低量程 COD 测定方法的检出限为 2.6mg/L，同样低于快速消解分光光度法中所明确规定的最低检测质量浓度 3.0mg/L，且十分符合要求。

2.3 标准样品的测定

2.3.1 标准样品的测定

利用快速消解分光光度法来对COD 保证值的标准样品实施测定，本次试验中的COD 保证值为（284±10）mg/L、（31.3±3.0）mg/L ，根据上述两种标准样样品的测定结果。由此可知，快速消解分光光度法在对标准样品进行测定的过程中，可以保证其测定结果在COD保证值的要求范围内，且测定结果满足合格的相关标准。

2.3.2 实际样品的测定

以某污水处理厂为例，首先，要采用快速消解分光光度法对其进水与出水样品分别进行6次平行测定，并在此基础上准确地计算出标准偏差。其次，要收集该污水处理厂的进水样品与出水样品，对其进行加标回收实验，准确计算其加标回收率。在加标回收实验中，采用KHC8H4O4标准溶液，配制出一份质量浓度为300 mg/L的CODCr 溶液，在165℃的消解温度条件下，依据上述试验方法分别选择4 个不同的消解时间来进行加标回收实验，并认真观察与分析水样消解时间对 CODCr 测定结果所产生的影响[2]。另外，借助于测定结果与实际浓度之间的对比也可以得出最佳的样品消解时间。

2.4 重铬酸盐法（HJ828-2017）的比较

在此次试验中，为了进一步明确快速消解分光光度法测定水中化学需氧量的准确性与可靠性，要同时利用快速消解分光光度法与经典的重铬酸盐法（HJ828-2017）来对水样实施全方位地分析与比较，具体测定结果见表 2 。通过对快速消解分光光度法与重铬酸盐法测定结果的 t 检验结果可知，两组测定方法所得出的数据之间，并无明显的差异，（p<0.05）。

2.5 討论

本文通过系列的试验分析可以得出，在对水中化学需氧量的标准曲线、精密度、检出限与准确度进行精准的测定与科学的计算时，采用快速消解分光光度法能够充分满足上述方法中的测定要求。但相比较于经典的重铬酸盐法，快速消解分光光度法的测定结果具有更好的比对性。快速消解分光光度法在实际应用过程中，不仅操作简单，分析速率较快，同时在实验中所消耗的试剂用量也较少，且可以有效解决汞盐、铬盐等污染物引起的二次污染[3]。综上所述，站在环保、经济的双重角度进行考虑，快速消解分光光度法在测定水中化学需氧量中的应用价值更高。

3 结束语

总而言之，在我国水污染程度日益加重的背景下，快速消解分光光度法在日常水质监测与环境应急监测中应该得到不断完善与广泛的推广与应用。这主要是因为快速消解分光光度法的操作较为简单，分析速度较快，能够胜任各种繁重的应急监测任务，同时也可以有效处理汞盐、铬盐等各种严重的水污染事故，进而大大提升我国的水污染监测的效率，促进我国社会经济与生态环境的和谐发展。

参考文献

[1]朱华.化学需氧量的测定 滴定法与分光光度法[J].天津化工，2020，34（02）：52-53.

[2]瞿叶娜.浅析突发性环境污染事故中应急监测的应用[J].绿色环保建材，2020（03）：29+32.

[3]郭清，鲍立新.光化学氧化技术测定水中化学需氧量的研究进展[J].化学工程师，2019，33（07）：73-76.

收稿日期：2020-08-11

作者简介：谢昌全（1989-），男，汉族，助理工程师，研究方向为水、气、声环境的检验检测工作。