气质联用法检测土壤样品中多氯联苯

杨乾展 何岸檐

摘要：[目的]建立用气相-质谱联用仪检测土壤中的污染物7种多氯联苯的方法。对方法进行了方法学验证，并对不同土壤样品中的7种多氯联苯进行了检测。[方法]样品提取方法采用全自动索氏提取，样品检测采用气相-质谱联用仪测定目标物含量。[结果]结果显示：根据本文实验条件得到的检出限为0.04 μg/kg～0.12μg/kg，测定下限为0.12 μg/kg ～0.36 μg/kg。加标样品的回收率在96.7%～117.3%。重复性相对标准偏差为5.89%～7.29%。[结论]方法简便，样品提取方法采用全自动索氏提取，对人员操作要求低，方法的精密度好，检出限低，回收率高，重复性稳定可靠。

关键词：土壤监测;多氯联苯;气质联用

中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.10.075

Abstract：[Objective] To establish a new method by using gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） for the determination of seven kinds of polychlorinated biphenyls （PCBs） in soil. [Method] The full-automatic Soxhlets extraction was used for sample extraction， and GC-MS was used for sample detection. [Results] The results showed that the detection limit was 0.04 μg/kg - 0.12 μg/kg， and the low limit of determination was 0.12 μg/kg - 0.36 μg/kg. The sample recovery rates ranged from 96.7% to 117.3%. The relative standard deviation of repeatability was 5.89% - 7.29%. [Conclusion] The present sample extraction method is simple and convenient by adopting the full-automatic Soxhlets extraction， with low requirements for personnel operation， improved accuracy， reduced detection limit， high recovery rate， and stable and reliable repeatability.

Key words：Soil monitoring;Polychlorinated biphenyls;GC-MS

多氯聯苯（PCBs）又称氯化联苯，是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物。多氯联苯在工业上的广泛使用，已造成全球性环境污染问题。PCB的纯化合物为结晶态，混合物则为油状液体。低氯化物呈液态，流动性好，随着氯原子数的增加，黏稠度相应增高，呈糖浆状乃至树脂状。PCB的物理化学性质极为稳定，高度耐酸碱和抗氧化，它对金属无腐蚀性，具有良好的电绝缘性和很好的耐热性（完全分解需1 000～1 400℃），除一氯化物和二氯化物外均为不燃物质。多氯联苯属于致癌物质，容易累积在脂肪组织，造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影响神经、生殖及免疫系统。PCBs不仅污染环境，而且还直接或间接地危害人类健康。尽管目前大多数国家已经停止生产和使用，但因为其在环境中的蓄积性持久性和长期迁移性致使其对人体健康的威胁长期存在[1]。

中国环境保护标准HJ 743-2015 规定了测定了土壤和沉积物中多氯联苯的气质联用方法[2]。该标准适用于土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种公平面多氯联苯的测定。本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GCMS测定土壤中多氯联苯。参考HJ 743-2015标准处理样品，实验采用外标法考察了7种多氯联苯的线性，重现性，回收率和检出限，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

1 材料与方法

1.1 仪器

主要仪器：PerkinElmer Clarus SQ8 GCMS 、BUCHI B-811全自动索氏提取仪、IKA RV10旋转蒸发仪。

1.2 试剂

丙酮：色谱纯级别。

正己烷：色谱纯级别。

标准液：浓度为2μg/mL的7种多氯联苯混标。

1.3 校准曲线的配制

用移液枪取一定量到进样瓶中，加入一定量的溶剂（丙酮/正己烷=1：1），配置得标准物浓度分别为7.8125 μg/L、15.625 μg /L、31.25 μg /L、62.5 μg /L、125 μg /L、250 μg /L和500 μg /L的标准系列。Scan标准品浓度为2μg /mL。

1.4 实验条件

气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表1所示。

1.5 样品处理

参考HJ 743-2015标准对土壤样品进行处理。

去除样品中的异物（石子、叶片等），称取约10 g（精确到0.01 g）样品双份，土壤样品一份测定干物质含量（105℃下恒重后测定含水量），另一份加入适量无水硫酸钠（马弗炉450℃烘4h），研磨均化成流沙状以脱水。