离子色谱法测定水中阴离子的影响因素

2020-12-14汤春艳

环境与发展 2020年10期

摘要：文章对离子色谱法的概念以及基本原理进行了简要介绍，深入分析了离子色谱法测定水中阴离子的几个重要影响因素：（1）洗脱液浓度与配比影响;（2）洗脱液中的气泡;（3）洗脱液的流速;（4）水样的过滤;（5）水样的稀释;（6）实验室温度。

关键词：离子色谱法;水中阴离子;影响因素

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）10-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.10.060

Abstract：This article briefly introduces the concept and basic principles of ion chromatography， and deeply analyzes several important influencing factors for the determination of anions in water by ion chromatography：（1） the concentration and ratio of eluent; （2）Air bubbles in liquid; （3） Flow rate of eluent; （4） Filtration of water sample; （5） Dilution of water sample; （6） Laboratory temperature.

Key words：Ion chromatography;Anions in water;Influencing factors

伴随城市化以及工业化步伐的逐步加快，环境污染状况也越来越严重，我国政府部门越来越重视环境保护。这在很大程度上表明各种环境监管与测量机构应当紧紧跟上社会发展的步伐，在确保监管与测量信息数据具有科学性以及可靠性的前提条件下，检测实验室中尽量不使用含有一定毒性的有害试剂，优化环境污染物检验与测量的分析方法，极大地提升检验与测量的速率。分析阴离子和阳离子的离子色谱方法是20世纪70年代新兴的一种非常重要的色谱强大分析技术[1]。近些年，伴随环境法律法规的出台与健全，分析阴离子和阳离子的离子色谱方法依靠其量测或显示系统对细节的分辨能力较强、灵敏性较高以及效率较高的特点被较为广泛地运用到环境监管与测量之中，并且为环境监督与管理机构输送了详细且可靠的有关数据。虽然这种检测技术实现了广泛、有效地运用[2]，但是因为其尚未达到十分成熟的地步，仍然有相当一部分因素影响着最终检验与测量结果的精确性。本研究主要是根据在离子色谱检验与测量方面的多年工作经验，研究采用离子色谱法分析水环境中阴离子的影响因素与具有操作性的去除办法。

1 离子色谱法

1.1 离子色谱法简述

地表水资源监控与测量是环境监控与测量中的一个关键构成部分，而地表水资源监控与测量中一个不可或缺的关键指标便是无机阴离子，因此，离子色谱法在地表水资源监控与测量中扮演着重要的角色。分析阴离子和阳离子的离子色谱方法是一项比较前沿的检验与测量分析技术，设备构成较为简单，维修与养护便利度较高。与一般的检验方法相比较，离子色谱试剂制成的工作不复杂，并且其运用的试剂和生成的废弃液体可以控制，产生的第二次污染相对较小。因而使用离子色谱法检验与测量水资源质量能够在很大程度上提升环境相关工作人员的效率[3]，还可以有效避免环境污染问题的再次出现。

1.2 离子色谱法基本原理

分析阴离子和阳离子的离子色谱方法是一种高效液相色谱，检验与测量水环境中的阴离子十分有效[4]。离子色谱方法的本质是阴离子与阳离子交换的过程，主要的原理是柱塞泵以平稳的流动速度将洗脱液（碳酸钠、碳酸氢钠）运送到六通阀，通过六通阀引入采集的样本。洗脱液把采集的样本引入色谱分离柱之后，依照色谱分离柱对水中阴离子各个成分不一样的亲和力进行分离。水环境中阴离子的各个成分挨个流过背景抑制器，再进入检测电导率的仪器之后，测量对应于化学信号的电信号。

2 离子色谱法测定水中阴离子的影响因素

2.1 洗脱液

2.1.1 洗脱液浓度与配比影响

离子色谱法一般运用普通的洗脱液（碳酸钠+碳酸氢钠）系统[5]。如若洗脱液浓度过高，单位时间内有很多离子通过色谱分离柱，色谱柱的压强以及温度就会升高，很容易产生超信号。这会使得色谱柱很容易发生污染状况，既会对最终的分析结果产生不良影响，又容易造成流道泄漏。碳酸钠与碳酸氢钠的比例对最终的分析结果也会产生影响。在具体的检验与测量过程中，运用浓度不相同比例制做成的洗脱液会影响各个阴离子的保存时长、色谱峰的峰高度、峰面积与水质样品的分析速率。伴随NaCO3浓度的变小，洗脱液强度也在变弱，离子化合价在2以上的离子峰形向后移动，使检验的时间变长。

2.1.2 洗脱液中的气泡

如若洗脱液使用没有脱气亦或脱气处理较差的超纯水制备，在浸出过程中浸渍系统会有气泡存在。气泡跑进柱塞泵内会对液体的流动产生阻碍作用，进而影响检验基线的稳定性，导致基线波动较大;气泡进入色谱分离柱时会对分析水中的阴离子信号产生干扰，使得色谱峰出现锯齿形状亦或M形峰。此外，色谱分离柱中有气泡会使得其变干燥，进而降低其效率[6]。因而，在运用超纯水制备洗脱液之前应当先进行脱气处理。如若在检验与测量的过程中使用的超纯水在进行脱气之后流道系统中仍有气泡存在，检验工作者应当首先暂停柱塞泵，松开排气阀门，抬高储存液体瓶的位置，用吸耳球从排气口处吸气，直至液体出现在停下。设定流量为3mL/min左右，打开柱塞泵，运转5min就可以把输液系统中的气泡排完，有利于之后检测工作的进行。

2.1.3 洗脫液的流速

洗脱液的流动速度在一定程度上影响着离子的停留时间、分离程度以及灵敏性[7]。在选择好洗脱剂（碳酸钠+碳酸氢钠）以后，对不相同的流动速度对阴离子停留时长的影响进行检测。检测结果显示：当洗脱液流动速度为1.0～1.5mL/min时，水中的阴离子可以很好地被分离，洗脱液流动速度与被测定阴离子的停留时长成反比例关系。流动速度比较慢，停留时长越短，柱塞泵压强越小;流动速度越快，停留时长越短，柱塞泵压强越大。但是当流动速度增加到1.5mL/min时，基线变得不具有稳定性，出现漂移状况，灵敏性极大地降低，压力变大，不利于色谱分离柱。另外，伴随流动速度的增加，F-的停留时长与水的负峰停留时长间隔变得较小，因此，1.3～1.4mL/min的流动速度是最好的。

2.2 水样的前处理

2.2.1 水样的过滤

因采集的水样品中的物质进入色谱分离柱之后会使得其造成污染，进而使得分离柱压强变大，造成超压的状况，还可能使色谱分离柱中毒，失去阴离子分离的功效，缩短分离柱寿命，减小使用时间。因此，水样过滤在离子色谱分析中发挥着十分关键的作用，在分析样品前，可用0.45μm的小孔隙滤膜过滤废弃水样品与组成比较复杂的样品。

2.2.2 水样的稀释

当水样中阴离子较多时，色谱分离柱的效果较差，会呈现出平峰亦或双峰的状况，相邻峰之间会互相干扰。此外，水样的色谱分析对每个离子的峰值提出了要求，峰的高度不应当大于标准溶液光谱图中任何阴离子的峰值。因此，采集的水样应当按顺序对其进行稀释，稀释时必须运用浓度一样的洗脱液。采集的水样在稀释之后才可以进行检测，能够很好地改善峰的对称性。

2.3 实验室温度

在分析色谱的过程中，实验室检验温度在一定程度上影响着检验与测量的结果，因此，离子色谱设备实验室应当配有空调，确保开展离子色谱分析工作时实验室温度恒定。除此之外，设备温度应当保持稳定，确保采集水样的温度和色谱分析柱的温度相同。

2.4 纯水和试剂

离子色谱的灵敏度相对较高，为保证分析基线平稳，减少杂峰干扰，对检验过程中所使用的纯水必须在一级水以上，试剂纯度优于分析纯，所用器皿纯水超声清洗，实验室环境尽可能独立，减少环境污染。

3 结语

综上所述，离子色谱法检测地表水资源中的阴离子受到很多方面因素的影响。要想尽量确保检测数据具有真实性与可靠性，检测工作人员应当在具体过程中根据有关的影响因素采取对应的办法，消除不良影响因素导致的误差，确保测定数据的真实性与精准性。

参考文献

[1]周斌，辜义文，贺小林，等.离子色谱法测定降水中阴离子影响因素的研究[J].广州化工，2010（05）：201-204.

[2]曹小云.离子色谱法测定水中阴离子含量不确定度评定[J].中国公共卫生，2005（05）：46-47.

[3]王燕艳，张晓芳，马敏，等.GIC-200离子色谱仪观测阴离子影响因素研究[J].高原地震，2018，30（1）：18-23.

[4]丘志富，李大鹏，等.浅谈运用离子色谱法测定地表水中的无机阴离子[J].吉林水利，2011（8）：20-22.

[5]周小琴，何婧怡，等.离子在水质检测中的应用研究[J].化工管理，2018：31-31.