浅谈食品农药残留检测中样品前处理技术

□ 李冬玲 靖边县食品检验检测中心

食品农药残留问题始终是食品安全监管领域重点关注的内容之一，如果食品中含有较高的农药残留成分，在人们食用后会严重影响身体健康，并造成严重的公众健康威胁事件，因此在食品安全监管过程中，食品农药残留检测不可忽视。而在食品农药残留检测过程中，样品前处理程序作为不可或缺的技术手段，需要科学运用，从而保证样品检测效率，同时避免检测样品遭受到污染。

1 样品前处理技术的概述及重要性分析

样品前处理技术在分析化学发展过程中一直未受到重视，相比较于现代分析技术的快速发展，样品前处理技术发展明显滞后，很大程度上制约了分析化学的发展。然而在现代分析化学发展过程中，样本性质越来越复杂，且其组成非常复杂，在测定过程中还会产生干扰，给分析带来了较大的难度，各种环境及生物样品采集后一般很少直接分析，所以一般需要在分析前进行样本制备和前处理。另外，通过样品前处理能够有效避免食品样品污染离子源或者倍增器，进而保证食品检测效率的提升。样品前处理，应在选择食品样品的基础上，根据不同食品样品种类、样品特征、检测数据要求等选择合适的样品前处理技术，从而保证前期样品处理环节的准确性[1]。

2 食品农药残留检测中常用的几种样品前处理技术

相较于传统的样品处理手段，现阶段样品前处理技术的准确性更高，能够有效避免食品样品前处理误差的出现，进而保证食品残留农药检测数据的精确度。以下主要是食品农药残留检测中主要的样品前处理技术。

2.1 固相萃取技术

固相萃取技术主要是通过使用固态吸附剂，对液态样品中的目标化合物进行吸附处理，使样品中的基体能够与干扰化合物分离，然后再通过加热解离吸附，或者是使用洗脱液进一步处理目标化合物，从而完成目标化合物的分析与集富。由于该技术具有操作简单、高效、准确性高的优势，也广泛应用于食品农药残留检测样品前处理中。在固相萃取技术具体应用过程中，根据萃取柱填料的不同，可分为多种萃取方式，主要包括正向固相萃取、反向固相萃取、离子交换固相萃取等。如在正向固相萃取法中，通常会采用吸附剂进行萃取，主要有氧化铝、硅胶等，相比较于传统的液液萃取方式，正向固相萃取更加完善，且可有效实现测试组分与干扰组分的分离，且检测回收率较高，所以正向固相萃取法多用在蔬菜和水果的农药残留检测中[2]。

2.2 固相微萃取技术

固相微萃取技术与固相萃取技术的原理大致相同。该技术在具体的处理过程中，先是根据样品与萃取涂层待测物之间的非均相平衡性进行待测物的萃取，在萃取过程中需要使用萃取装置直接萃取，从而进行待测物的色谱分析。另外，在使用该技术萃取的过程中，待测物的萃取量会受到固定相与样品基质之间的分配系数的影响。由于该技术具有操作简单、萃取效率高的优势，也比较适用于食品农药残留检测的前处理。相比较于固相萃取技术，该技术可以有效解决孔道堵塞的问题。同时，在具体的萃取过程中，需要根据目标化合物的状态选择合适的萃取模式，目前主要有顶空法和直接法两种萃取方式。其中，直接法适用于半挥发气体状态化合物的处理，顶空法则适用于水样或固体化合物的处理，但需要注意的是，采用顶空法进行萃取，要基于相溶原则有效控制涂样层和待测物，确保物质平衡分配。由于固相微萃取技术在使用过程中不需要使用溶剂，能够降低消耗，且避免环境污染，所以广泛应用于食品农药残留分析中。

2.3 基质固相分散处理技术

基质固相分散处理的具体过程为：将键合物质或涂有聚合物的物质看作固相载体，然后与样品、萃取材料混合研磨，接着将研磨的混合物填料灌注，灌注后再使用不同的溶剂淋洗调料灌注，最终实现待测物的分离。这一技术实际上是固相萃取技术与反向键合填料技术的有效融合，整个萃取过程能实现物质提取、匀浆及净化，加之这一技术操作相对较简单，也不需要过多的溶剂便能够获得较高的萃取率，因此也广泛应用于食品农药残留检测。目前基质固相分散处理技术在食品农药残留检测中主要用于药物、除草剂、杀虫剂等的萃取，操作简单，且不需要花费较多时间。另外，该处理技术所需的样品量和溶剂也比较少，往往会应用在单个化合物或者某一类化合物的分离处理中，或者也可以与其他萃取方式融合[3]。

2.4 微波辅助萃取技术

微波辅助萃取技术主要是通过微波萃取食品、饲料及土壤等固体物中的检测成分。在微波萃取过程中，根据极性分子可迅速吸收微波能力的特性而采用微波加热的形式进行处理，在萃取的过程中需要根据样品使用一定量的极性溶液，进而完成杂质的分离。对比传统的萃取技术，微波辅助萃取技术也有较大的优势，主要体现在安全、快速、自动控制等方面，一般用于易挥发物质的提取，且能够同时提取多个样品。但也有其局限性，主要表现为需要溶剂具备极性，否则难以实现有效的萃取分离。微波辅助萃取技术也广泛应用于食品药物残留检测前处理中，如婴儿配方奶粉、猪肉等的药物检测，通过该技术可快速将药物分离出来，且可批量处理，并且检出率和样品回收率也较为理想，所以可以有效降低成本投入。

2.5 凝胶渗透色谱技术

该技术是根据分离物质溶质分子量的不同而进行分离提取，由于油分子筛性质为凝胶固定相，所以能够从样品中分离出大量的蛋白质。同时因为食品中非水溶剂的农药残留成分较多，所以一般使用该技术进行农药残留的提取和净化。在具体的应用过程中，需明确凝胶渗透色谱参数，而这又取决于载体本身及溶剂的选择。首先需要保证载体具有良好的热稳定性、化学惰性和一定的机械强度。其次是要保证载体粒度小且均匀，这样才能够保证填充密实，避免操作时由于溶剂更换使得沸点高于实验温度，从而导致溶剂粘度降低。凝胶渗透色谱技术具有溶剂毒性低、流动阻力小、化学性质稳定的优势，不会对色谱设备造成腐蚀，所以在食品农药残留检测中具有较强的环保性。

3 结语

综上，本文先是分析样品前处理技术在食品农药检测中的重要性，然后具体分析了几种样品前处理技术的特点及应用，对提高食品农药残留检验的准确性具有重要意义。未来随着科技的进步，食品检测技术也不断发展，检测效率及检测误差也会有较大的改善，但仍然需要进一步进行样品前处理技术研究，通过建立起完善的技术体系，正确评估农药残留风险，从而保障民众的日常饮食安全。