气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用

□ 高 雯 忻州市综合检验检测中心

食品安全问题已成为社会重点关注的热点话题，由于农产品极易受到虫害侵袭，为获取到更为可观的经济效益，某些农产品种植人员使用了毒性较高的杀虫类农药，对民众的饮食安全构成了极大威胁。为应对此种局面，全力保障民众的生命健康，需及时开展农药残留检测工作。在科学技术的引领下，现今的农药残留检测技术得到了极大提升，已经能够进行极微量的检测。但还应进一步细化检测种类，从而得到更为精确的数据。气相色谱质谱联用仪具备气相色谱高分离的特点，且因检测速度快、反应灵敏、准确率高等优势，已成为农药残留检测中必不可少的专业化仪器。

1 气相色谱质谱联用技术概述

气相色谱法使用便捷、具有良好的实际应用价值，但受到定性能力较差的影响，需要与质谱法相配合使用。气相质谱法的定性能力较强，但对进样纯度的要求极高，并且定量分析较为复杂繁琐。将两种方式联合使用可提高检测准确性。气相色谱质谱联用技术同时具备了高分离与高鉴别的双重特点，可将其应用到多组分混合物中未知组分的定性鉴定中，还可得出各种分子的含量。因具有广阔的应用空间，需不断加强对气相色谱质谱联用技术的研究。

1.1 气相色谱质谱联用技术工作原理分析

在待检测有机物经色谱柱的分离后，会进入离子源成为离子状态，此类离子经过总离子流检测器，方可进入质谱质量分析器。总离子流检测器可以截留某些离子流信号，总离子流

强度的时间变化过程曲线即混合物的总离子流色谱图。针对图中的峰极值，制作出相应的质谱图，据此能够推断出各个色谱峰的性质。每个峰的最高值、持续时间等指标，可作为定量参数。由于氦气具有极强的电离电位，因此可将氦气作为载气用在气相色谱质谱联用仪之中。氦气的电离电位可达24.6 eV，在各类气体中稳居首位，氦气电离难度较大，即使在气流速度不稳定的状况下也不会对色谱图基线产生影响。另外，氦气的相对分子量极低，容易与各类分子分离，并且氦气的质谱峰几乎只在m/z 为4 处出现，不会影响到后续的质谱峰[1]。

1.2 气相色谱质谱联用仪的结构组成

市场上的气相色谱质谱联用仪具有较多的型号，其功能有着一定的差别，但结构组成均包括以下部分。首先，为确保待检测的混合物质能够顺利进入到气相色谱柱内，需采用气相真空系统，同时还要具备进样系统，通过二者之间的配合，可提高检测效率。其次，还要将离子源应用到样品电离之中。再次，结构中还包含了质量分析器及检测系统，便于进行结构分析。最后，为进一步做好分析工作，还需具有数据采集分析系统、仪器控制站等结构。

2 气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用

2.1 应用方法

用于农药残留检测的质谱检测器设备配置了惰性EI 源，能够加快农药残留物与其他化合物之间的反应。在使用气相色谱质谱联用仪对农药残留物进行分析的过程中，由于质谱有着两种采集机制，即全扫描（SCAN）模式，与离子检测（SIM）模式。SCAN 可对待检测范围内的所有分子进行测试，这会导致仪器出现性能下降、反应速度变慢等。SIM 则可以采集到特征明显的有效离子，这对于提升检测速度及灵敏度有着极大帮助[2]。

2.2 定性分析

由于SCAN 方法仅能在农药残留较高的状况下使用，因此在得出检测结果后与谱库检索进行比对，即可对残留物质定性。但这种情况往往只存在于理论阶段，不适用于一般检测。据此，在使用SCAN 方法时可采用大浓度的农药标准样品，将其与谱库中的内容作对照，明确标准品的峰值时间。在现实中，往往存在样品中的农药残留量极为微小的状况，此时应用SCAN 方法将无法明确农药残留的性质及程度，因此可考虑应用SIM 方法采集相关数据，以便做进一步检测。首先应借助于大浓度标样SCAN 扫描，掌握好各种残留物的出峰时间，其次可依据出峰时间采集残留物的特征离子，最后即可通过分析出峰时间及相对离子丰度进行定性分析[3]。

3 操作气相色谱质谱联用仪的注意事项

气相色谱质谱联用仪属于极为精密的实验室仪器，不仅仪器价格昂贵，并且维修费用也比较高。因此在日常使用中需做好相应的保养工作。首先，在气路方面，需及时进行气路检查，如发现氧气补集井出现缺陷应进行更换，并且确保分压阀压力在0.5 MP 左右。其次，在气相色谱质谱联用仪方面，在较长时间未使用再次开机时，需长推侧板，直至侧板吸稳后才能够松开手指。在开机后不能立即进行调谐，需在其呈真空状态后的4 h 后调谐，并且应及时检测水分、氧气及氮气等含量，将其均低于10%时方可进入到试验阶段。此时如发现水分下降极为缓慢，则需开启烘烤模式，在短时间内将水分降至合理范围之内。在质谱图中如出现过多的非目标离子响应，则说明柱流失较为严重，需将色谱柱尽快老化。放空前应在确保进样口温度、柱箱温度降至正常状态后进行放空操作。待放空结束后，还需等待四级杆温度及离子源温度低于100 ℃才能进行关机操作。如发现EM 电压增大的现象，可通过清洗离子源的方法进行妥善处理。要全程关注泵内润滑油的颜色，如出现颜色过深的情况，则需要及时更换润滑油。此外，为使气相色谱质谱联用仪检测结果更为精确，可在采取SCAN 方法时增加样品的浓度，使其不低于方法检出限，如浓度过低则无法出峰，不能及时开展相关的检测工作。在SIM 方法设置中，也应尽量避免出现峰过于集中的情况，防止因集中进行离子扫描造成设备反应缓慢。

4 气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应用前景

在食品安全问题日益突出的现状下，气相色谱质谱联用仪因具有极佳的灵敏度，加之使用方便，一经使用即在食品安全检测领域获得了极大的应用空间。随着社会层面愈发重视食品卫生及安全问题，农药残留检测工作已成为保障人民群众生命安全的基础性工作。需借助于气相色谱质谱联用仪，优化农药残留检测程序，使检测结果更为精确。

5 结语

在人们普遍开始关注健康生活方式的背景下，食品中的农药残留已成为一个社会焦点话题。为确保人民群众的身体健康，需借助于农药残留检测技术把好食品安全关，不断采取新型技术对现有的检测方式进行完善。其中，气相色谱质谱联用仪利用了气相色谱具有分离离子能力的特性，在农药残留检测工作中应用广泛。相关工作人员应合理使用此类仪器，不断推动食品安全问题向着利好方向发展。