蔬菜中农药残留检测技术

□ 周会楠 青岛海润农大检测有限公司

农药残留检测常用方法有生物测定法、酶抑制法、免疫分析法、仪器测定法以及其他方法。主要检测设备有气相色谱仪（GC）、气质联用法（GC—MS）、液相色谱法（HPLC）与液质联用法（HPLC—MS）等。仪器检测法因选择性高、灵敏度高、快速与准确等特点，而被广泛应用，是目前农药残留检测最常用的方法。本文对农药残留检测仪器法的检测过程进行了综述。

1 样品的提取

提取溶剂的选择依据为相似相溶原理，提取溶剂既要与待测农药“相似相溶”，还要与样本“相似相溶”，只有对样本渗透性强，才能将样本中残留的农药充分提取出来。提取溶剂的选择是影响结果成败的关键因素。常用的提取方法有以下几种。

1.1 振荡提取法

该方法是直接在样品中加入溶剂，同时通过机械作用力使其混合。优点是设备简单，成本低，缺点是所需时间长，效率低。

1.2 超声波提取法

该方法是在样品中加入溶剂后，用超声波提取。优点是成本低，设备简单，提取效率高，缺点是超声可能会造成部分农药损失。

1.3 均质提取法

该方法是向样品中加入溶剂，并匀浆机匀浆处理。该方法提取耗时较短，提取效率高，缺点是只能用于检测水果、蔬菜等含水量高、易捣碎的样品。

1.4 固相微萃取法

该方法是固相微萃取头涂层萃取痕量农药后，萃取物可直接进样。优点是前处理简单，节省有机试剂，缺点是定量准确性差。

2 样品净化及浓缩

样品净化主要是将待测物质和干扰基质分离，良好的净化手段是保证检测结果准确可靠的重要一环。常见的净化手段主要有以下几种。

2.1 液液萃取技术

液液萃取技术是利用待测组分在不同溶液中溶解度的不同而达到净化的目。由于蔬菜水果中水分含量较高，因此水是常见的一种溶剂。该技术在以前的农药残留检测中的应用较为广泛，其过程复杂，步骤繁琐，农药损失较多。

2.2 固相萃取（SPE）技术

固相萃取（SPE）技术在农药残留检测中的应用较为广泛，原理是相似相溶原理，是利用农药在吸附剂上具备一定的吸附能力，在一定极性溶剂的洗脱下洗脱下来的方法达到净化的目的。

2.3 分散固相萃取（DSPE）技术

分散固相萃取（DSPE）技术是近几年农药残留检测中应用极为广泛的一种净化技术，原理与固相萃取（SPE）一致；与固相萃取（SPE）方法相比，分散固相萃取（DSPE）技术操作步骤简单，有机试剂消耗量少，但净化效果相对较差。

3 样品的浓缩

样品浓缩的方式主要有2 种，①减压浓缩蒸馏法，该方法对单个样品蒸发快，组分损失较小，但只能逐个分离。②氮吹浓缩法，该方法吹干速度较慢，但可实现批量处理，可多个样品同时检测，但个别农药残留会有损失。

因多数农药不耐热，无论用哪种浓缩方法都应注意控制温度，温度太高，易造成农药损失。

4 仪器分析

农药残留检测所用的设备主要有配有ECD 检测器的气相色谱仪，配有FPD 检测器的气相色谱仪，配有NPD检测器的气相色谱仪，液相色谱仪，色谱质谱联用仪。

配有ECD 检测器的气相色谱仪，可检测含电负性元素的农药，如有机氯、菊酯类农药，由于选择性较差，该检测器不适合同时检测多种农药残留。

配有FPD 检测器的气相色谱仪，主要对含P、S 元素的农药进行检测，主要用于检测有机磷农药，由于该检测器具有极高的选择性，部分样品可以不经净化就直接分析。

配有NPD 检测器的气相色谱仪，主要对含P、N 元素的农药有响应，可以检测有机磷、氨基甲酸酯及其他含氮元素的农药。

液相色谱主要用来检测难气化或加热易分解的农药。

随着农药残留检测技术的发展，色质联用仪的应用越来越广泛，由于其高灵敏度和高选择性，目前农药多残留检测逐渐被色质联用仪取代，一次提取，两次进样就可以实现多残留的检测，大大节省了检测时间。

5 结果计算

色谱定性方法主要有3 种.最为常见的是保留时间定性，该定性方法准确性较差，尤其是在多残留检测过程中，容易造成定性误判。其次是双柱双检测器定性，该方法是用极性不同的两根柱子分别进样，依据保留时间定性，若有化合物在任一一根柱子上的保留时间与标准样品不对应，则化合物为未检出。质谱定性是用保留时间和离子丰度比进行双重定性，准确度较高，是目前应为较为广泛的一种定性方法。

农药残留检测定量方法主要是外标法。其中校准曲线法较为常用，该方法需要用标准样品建立校准曲线，对样品进行定量分析。单点校正法，可选择与待测组分含量差别不大的标准品来计算，结果准确性高，单点校正方法适用于已知大概含量的样品中农药残留的分析。

总之，农药残留检测方法众多，农产品质量安全关系人们的身体健康，检测工作者一定要提高自身的专业知识水平，在实际样品检测过程中，选择合适的检测方法，制定高效的检测策略，提高检测的效率和准确性，减少实验过程对环境的污染，为农产品检测工作提供有效保障。