粮油与食品中重金属检测前处理方法

2020-12-03巩慧颖阜新市检验检测认证中心

食品安全导刊 2020年15期

□ 巩慧颖阜新市检验检测认证中心

经济的快速发展除了提高了人民的生活水平之外，也加快了工业化进程。工业化迅速发展的一个负作用就是导致环境中的重金属污染物越来越多，对环境造成了极其严重的影响。近年的“锅大米事件”“少儿血液铅超标事件”等，都给人类敲响了重金属污染的警钟。重金属污染物最终会排向土地，对粮食生产产生威胁，严重危害食品安全。因此，人们在积极寻求检测重金属含量的方法，迫切需要方便简捷快速准确的检测方法。目前这个阶段，我国主要采取的前处理手段有微波消解法、湿灰化法、干灰化法等传统手段以及直接提取、高温消解等新型技术。

1 湿灰化法

湿灰化法又叫湿消化法、湿氧化法等等，是指在需要检测的重金属样品中加入适量的浓硝酸，进行加热消煮，从而将有机物质氧化分解，变成二氧化碳、水蒸气等各种对环境危害不大的气体。也可以在分解过程中加入相应的催化剂催化反应，从而加快分解速度，缩短所需时间。湿灰化法的缺点是酸的用量大，严重污染实验器具，而且酸残留过多也会对实验结果造成影响；优点是操作较简单，可以同时处理多种样品。

多项实验成果表明，湿消化法是重金属检测中效果较好的前处理方法手段之一。邓丽常[1]采用湿消化法，将硝酸—高氯酸混合体系用作消化液进行实验，消化玉米油样品，并检测了其中的铅元素，该方法的标准回归方程的相关系数在0.999 以上。

2 高温消解法

高温消解法，顾名思义，是指在高温高压下，将样品迅速消解，通过将带检测样品放置于封闭的消解罐中，通过外部加热，达到高温高压的条件。这种方法与常规消解方法相比，在处理难溶物质时，更加高效简捷。高温消解法的缺点是由于处理时间较长等因素，测定数据会存在一定偏差，而且作为新技术，高温消解法还不够成熟，仍需要不断完善；优点是空白值较低，回收率较高。在郭强等人[2]的实验中，用高温消解法得出的测定结果的相对标准偏差仅为2.600。

3 干灰化法

干灰化法是在样品高温消解之前先放置于坩埚内，在电炉上经过低温碳化，再置于马弗炉中灰化，最终有机成分会氧化成水蒸气、氮以及二氧化碳再排出，待测成分被残留下来。干灰化法的缺点是处理时间较长，而且当样品中含有易挥发性元素时，结果会出现较大误差，甚至无法采用；优点是酸用量少，环境影响小，处理方法简单，可以同时检测多个样品。付元春等人[3]在检测水产品中的铜、铅、锅元素时，就有用到干灰化法，最终测得了3 种金属元素的标准曲线相关性系数0.998 ～0.999。

4 微波消解法

微波是指频率范围为300 MHz ～300 GHz 的电磁波，微波消解法是使用2450 MHz 的微波进行重金属检测。当该微波通过待测样品时，带动其中的分子来回运动，使分子之间发生激烈的碰撞，摩擦生热，样品温度也随之提高，分子间的运动，使受热更加均匀，升温也更快，可以有效缩短处理时间。由于微波消解法具有操作简单、污染较少等明显优势，目前已得到广泛应用。黄冬兰等人[4]利用了微波消解法检测大米中的铜、镁、钙等金属元素含量、测得各个元素的加标实验回收率范围为90.0%～106.0%，相对标准偏差值不超过2.200。