将应用实例引入无机材料分析方法课程教学实践研究*

李 妍，葛 强

(北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083)

无机材料分析方法是一门以材料分析和表征方法为主要讲授内容的课程，通过对合成材料的表面微观形貌、晶格结构、成分以及性能测试和分析，建立起它们之间的关系或是基本规律，为无机材料应用奠定基础。因而无机材料分析方法是无机非金属材料工程专业的必修课程，是材料相关领域的基础课程。因此，是否学好无机材料分析表征方法的知识点将直接影响到后续无机材料专业核心课程的学习[1]。

无机材料分析方法是一门实践性很强的课程，是将理论知识学习和实验结果分析相互融合的课程。在材料的科学研究中，无论是新材料的合成还是已有材料的改性，均会使用相应的表征手段对材料结构和成分进行分析，因此科研之中将有很多实例可以用于课堂教学。近年来，随着我国科学研究水平的逐步提高，科研成果突飞猛进，尤其是纳米材料的研究已经达到国际领先水平。而纳米材料表征手段首要选用电镜分析，因此纳米材料的科研实例对于分析方法电镜部分的知识点讲解和理解往往更具有典型性，可以作为具体例子应用于电镜分析的知识点理解，和拓展应用中。而且在教学过程中引入科技前沿实例使基础理论知识形象化，不仅能增加学生对这门课程的兴趣，加深学生对分析方法的理解，更能调动课堂上学生的积极性，以及激发学生对科学研究的潜力。因此，结合最新科学研究进展，进行传统无机材料分析方法的教学改革具有重要意义和实际的可执行性。

1 科研实践实例

1.1 质厚成像

质厚成像原理是无机非晶体材料透射电子成像的重要组成部分。同学们对于同一材料由于厚度不同而引起的衬度可以理解，但是对于由于原子序数不同引起的图像衬度，虽然也能明白原子对电子束散射能力不同将引起衬度差别，但是教材中缺少直观的电镜照片图像加以理解。为了将抽象的概念形象化，笔者将多孔硅包覆的四氧化三铁电镜照片引入到课堂教学中，该结构是近几年研究很热的磁热、光热转换结构(见图1)[2]。同学们看到单一的四氧化三铁基本看不到图像衬度的差别，但是其外面包覆了多孔硅材料之后，由于四氧化三铁的分子量明显大于硅材料，可以看到颗粒内部四氧化三铁存在的区域明显更暗。结合教材上质厚成像原理图，同学们可以更加简单明了地理解了质厚成像原理。

图1 Fe3O4透射电镜照片(A)；多孔硅包覆的Fe3O4透射电镜照片(B)；质厚成像原理(C)

1.2 电子衍射斑点

在透射电镜成像部分，同学们最容易混淆的就是利用衍射束形成的暗场像和电子衍射中的衍射斑点，往往认为暗场像就是衍射斑点像。因此在这部分中，引入了Cu3O4和Cu2O复合薄膜材料的明场像和暗场像，首先通过对比看出暗场像和明场像的关系，比如1号和2号区域，在明场像中分别较暗和较亮，而在暗场像中则相反，分别较亮和较暗。再对比它们各自区域的衍射斑点图案，具体说明电子衍射模式下衍射斑点和成像模式下衍射束的暗场像的区别[3]。

图2 透射电子显微分析Cu3O4和Cu2O复合薄膜的明场像(a)；透射电子显微分析Cu3O4和Cu2O复合薄膜的暗场像(b);(c)和(d)为对应1和2区域的电子衍射斑点花样

1.3 高分辨像

图3 TiO2的透射电镜照片(a)；TiO2的高分辨透射电镜照片(b)；TiO2的电子衍射模式(c)

透射电子显微分析的高分辨像与电子衍射模式的电子斑点是教学的重点和难点，书本上对于这部分进行了大篇幅的讲解，但是例子较少，普遍存在学生不知道该如何运用的问题。在这部分讲解中，我们引入了传统无机材料TiO2[4]。对于制备的TiO2纳米棒，首先进行透射电子显微分析，确定其形貌特征，进而通过高分辨的透射电子显微分析，观察到其(101)晶面，确定其是TiO2。最后通过电子衍射分析，通过衍射斑点特征明确TiO2是锐钛矿晶型。通过这个例子，使学生明确透射电镜模式的具体应用。

1.4 扫描电镜成像

二次电子扫描电镜图像具有的优点是：分辨率高，无明显的阴影效应，景深大、立体感强。对于景深大、立体感强这一优点，教材上没有相应的电镜照片给与附证，加之学生对于景深本就理解有困难，对于这一优点学生存在困惑。因此，通过引入石墨烯表面生长氮化铁的二次电子照片，使同学们看出层次分明的石墨烯和氮化铁纳米颗粒照片，展示二次电子像立体感强的优点[5]。

图4 垂直分布的石墨烯扫描电镜照片(a)；表面修饰了Fe2N的石墨烯扫描电镜照片(b)

1.5 整体分析

图5 表面修饰了Pt颗粒碳管的扫描电镜照片(a)；表面修饰了Pt颗粒碳管的透射电镜照片(b)；多孔硅包覆的Fe3O4壳核结构扫描电镜照片(c)；多孔硅包覆的Fe3O4壳核结构透射电镜照片(d)

因为扫描电镜和透射电镜都可以观察样品的微观形貌，学生们对于选择哪种手段表征形貌存在迷惑。在本部分的讲解中，我们将碳管和多孔硅包覆的Fe3O4壳核结构引入到具体实例中。首先观察碳管，通过扫描电镜虽然可以观察其表面形貌信息，但是无法获得其是管状结构的本质。但是通过透射电镜照片，很清楚地看到中空的结构。其次，对于具有核壳结构的纳米材料，在扫描电镜观察时，只能看到形貌信息，无法获得其准确的核壳结构，而通过透射电镜可以清晰的看出Fe3O4核和多孔硅-壳的对比信息[2,6]。因此，学生通过这两个例子可以很清楚地了解到扫面电镜和透射电镜在观察样品形貌时的区别，根据需要采用合适的电镜表征手段。

2 教学效果评价

经过两年的教学实践，通过对讲授班级同学的课下交流、座谈、问卷调查，为本门课程的教学改革提供了建设性的建议和具有较高价值的效果评价参考。95%的同学对于知识点讲解辅以科技前沿实例作为支持的方法非常满意，表示全新的、高清的电子照片，具有代表性的短视频对于抽象、较难知识点的理解非常有帮助。同时，极大地增加了同学们探索无机材料新性能的热情，增强了学生对于本学科学习的兴趣。另外，5%的同学也表示满意，并希望将科研成果进一步延深至宏观的应用领域。通过这些反馈，不仅充分肯定了此次课程改革的重要性，也为下一步完善改革举措，丰富课堂内容，更合理的课程设计，指明了方向。接下来，我们将在全面总结此次改革效果的基础上，进一步加大科研成果在教学中作为具体实例讲解的比重，进一步发掘学生兴趣，提高学生的自觉性、主动性、积极性。

3 结 语

作者从事《无机材料分析方法》课程的教学近十年，通过上述的改革方法不断改进教学质量，取得了优异的教学成果。目前高等院校正处于教学改革的重要时期，无机材料相关课程的教学也需要积极引入新鲜元素。通过教学内容的不断丰富和更新，用科研成果作为课堂教学实例，既满足学生日益增长的求知需求，也能够将科研成果尽快推广给学生，激发广大学生的科研热情和投身科研的积极性与主动性。更重要的是适当地科研成果融入课堂教学有利于培养学生的创新思维能力，为我国培养高水平创新型人才奠定基础。