黑芝麻碎米谷物乳乳化稳定剂的筛选及配比优化

2020-12-01郝娟吴婕李升锋马永轩

食品工业 2020年11期

郝娟，吴婕，李升锋，马永轩

1. 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所/农业农村部功能食品重点实验室/广东省农产品加工重点实验室（广州 510610）；2. 广州力衡临床营养品有限公司（广州 510610）

谷物乳饮料是一种健康饮料，已逐渐成为研究热点，国内外均有相关报道[1-4]。黑芝麻的营养功效在中国古代已有记载，黑芝麻具有补中益气、润养五脏、利大小肠等功能[5]。研究发现，黑芝麻可降血脂、抗衰老，其富含维生素，对因身体虚弱、早衰等导致的脱发有较好改善效果，对药物性脱发和疾病引起的脱发也有一定作用[6]。

大米营养均衡，含有丰富的维生素B1和钙、磷、铁等矿物质，蛋白质生物价与大豆相当，赖氨酸、苏氨酸等含量丰富，且各种氨基酸的比例接近人体的需要[7]。碎米是稻谷加工过程中的主要副产物，在大米生产过程中会产生15%左右的碎米，其营养成分与大米接近，但一般只能廉价处理。因此，研发碎米深加工产品，既可充分利用大米的营养价值，又可提高碎米的利用率。

国内外以黑芝麻和碎米为原料研制谷物乳尚比较少见，只有少数研究做了黑芝麻饮料的初步工作[8]。谷物乳容易出现脂肪上浮、淀粉老化等现象[9-10]，严重影响产品品质，阻碍其市场推广。为此，在保证产品良好口感的基础上，分析影响谷物乳稳定性的主要因素，对其稳定剂的配方及均质工艺进行系统优化，旨在为谷物乳的研发提供理论基础和科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

黑芝麻、碎米、白砂糖（市售）；全脂奶粉（呼伦贝尔雀巢有限公司）；蔗糖脂肪酸酯（柳州爱格富食品科技股份有限公司）；蒸馏单硬脂酸甘油酯（美晨科技实业有限公司）；羧甲基纤维素（安徽山河药用辅料有限公司）；黄原胶（鄂尔多斯中轩生化股份有限公司）；海藻酸钠（西安唐朝化工有限公司）；微晶纤维素（安徽山河药用辅料有限公司）。

DS32实验型双螺杆挤压膨化机（山东赛信膨化机械有限公司）；JMS胶体磨（廊坊通用机械有限公司）；高压均质机（上海科司大均质机电设备有限公司）；TD6离心机（长沙湘智离心机仪器有限公司）；高压杀菌锅（江阴滨江医疗设备有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

1.2.2 单因素试验

分别选用蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素、黄原胶、海藻酸钠和微晶纤维素为稳定剂，其中蔗糖脂肪酸酯和蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量为0.03%，0.06%，0.09%，0.12%和0.15%；羧甲基纤维素和海藻酸钠添加量为0.02%，0.04%，0.06%，0.08%和0.1%；黄原胶和微晶纤维素添加量为0.05%，0.10%，0.15%，0.20%和0.25%。分别测定谷物乳沉淀率，评价各种稳定剂的稳定效果。

1.2.3 响应面优化试验

在单因素试验的基础上，采用Box-Behnken中心组合试验设计方法安排三因素三水平试验，对稳定剂配方进行优化，试验因素和水平见表1。

表1 响应面试验因素和水平 %

1.2.4 均质对谷物乳稳定性影响试验

分别设定均质压力0，10，20，30，40和50 MPa，均质温度30，40，50，60，70和80 ℃，均质次数0，1，2，3和4次，测定其沉淀率，确定最佳均质条件。

1.2.5 分析测定方法

沉淀率的测定参照谭锋等[11]的方法略加修改，称取摇匀的一定量（m0）的样品，用台式离心机在6 000 r/min离心15 min，弃去上层清液，称得沉淀质量（m1）。

沉淀率按式（1）计算。

式中：m0为样品溶液质量，g；m1为沉淀质量，g。

1.2.6 数据统计与分析

采用SPSS 17.0软件中单因素方差分析进行组间差异比较，显著性水平为p＜0.05。不同字母表示0.05水平上的差异显著性。

2 结果与分析

2.1 不同稳定剂对谷物乳稳定性的影响

2.1.1 蔗糖脂肪酸酯

由蔗糖脂肪酸酯对谷物乳沉淀率的影响（图1）可知，谷物乳沉淀率随蔗糖脂肪酸酯添加量的增加呈先下降后上升趋势，在添加量0.09%时其沉淀率最小，这可能是因为蔗糖脂肪酸酯添加量0.09%时体系达到亲水亲油平衡，谷物乳稳定性最好。但试验中蔗糖脂肪酸酯添加0.06%与添加0.09%时体系沉淀率差异不显著（p＞0.05）。因此，选用0.06%蔗糖脂肪酸酯添加量对谷物乳进行乳化。

图1 蔗糖脂肪酸酯对谷物乳沉淀率的影响

2.1.2 蒸馏单硬脂酸甘油酯

蒸馏单硬脂酸甘油酯对谷物乳沉淀率的影响见图2，谷物乳的沉淀率随着蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量增加呈先下降后上升趋势，添加量为0.12%时体系沉淀率最小，蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量大于0.12%时，谷物乳的沉淀率显著增大。但是，蒸馏单硬脂酸甘油酯各添加量时谷物乳的沉淀率均较高，说明蒸馏单硬脂酸甘油酯不适宜作为谷物乳的稳定剂。

图2 蒸馏单硬脂酸甘油酯对谷物乳沉淀率的影响

2.1.3 羧甲基纤维素

羧甲基纤维素对谷物乳沉淀率的影响见图3，谷物乳的沉淀率随着羧甲基纤维素添加量增加先下降后上升，在羧甲基纤维素添加量为0.06%时，谷物乳的沉淀率最小。添加量大于0.06%时，谷物乳的沉淀率显著增大。但是，不同羧甲基纤维素添加量的谷物乳沉淀率均很高，说明羧甲基纤维素不适宜作为谷物乳的稳定剂。

图3 羧甲基纤维素对谷物乳沉淀率的影响

2.1.4 黄原胶

由黄原胶对谷物乳沉淀率的影响（图4）可见，谷物乳的沉淀率随着黄原胶添加量增加先下降后上升。在黄原胶添加量为0.15%时沉淀率最小，添加量分别为0.10%和0.15%的体系沉淀率差异不显著（p＞0.05）。添加量大于0.15%时，谷物乳沉淀率显著增大（p＜0.05），这可能是因为黄原胶添加量过大时，谷物乳的稳定平衡被破坏，导致沉淀率增加。综合考虑稳定性效果和成本，选取黄原胶添加量0.1%。

2.1.5 海藻酸钠

由海藻酸钠对谷物乳沉淀率的影响（图5）可知，谷物乳的沉淀率随海藻酸钠添加量增加呈下降趋势。添加量为0.10%时，谷物乳的沉淀率最小，但添加量分别为0.10%和0.06%的差异不显著（p＞0.05）。不同海藻酸钠脂添加量的谷物乳沉淀率均很高，这可能是由于杀菌温度过高，导致海藻酸钠分解，从而使谷物乳沉淀率增大，说明海藻酸钠不适宜作为谷物乳的稳定剂。

图4 黄原胶对谷物乳沉淀率的影响

图5 海藻酸钠对谷物乳沉淀率的影响

2.1.6 微晶纤维素

由微晶纤维素对谷物乳沉淀率的影响（图6）可见，谷物乳沉淀率随着微晶纤维素添加量增加呈先下降后上升趋势。在添加量为0.10%时，谷物乳的沉淀率最小为5.31%，且添加量0.1%与其他添加量差异显著（p＜0.05）。因此，选取微晶纤维素添加量为0.10%。

图6 微晶纤维素对谷物乳沉淀率的影响

2.2 复合稳定剂对谷物乳稳定性的影响

在单因素试验的基础上选用中心组合模型，开展三因素三水平的响应面分析试验，其中5个中心试验用来估计试验误差。以沉淀率为响应值，采用Design-Expert 9.0软件对试验数据进行回归分析，对复合稳定剂对谷物乳稳定性的影响进行更深入研究和优化，试验结果见表2。

表2 响应面试验设计与结果

2.2.1 回归模型的建立与方差分析

以蔗糖脂肪酸酯添加量X1、黄原胶添加量X2、微晶纤维素添加量X3为试验因素，沉淀率Y为考察指标的回归模型为：Y=5.69-0.22X1-0.29X2-1.73X3-0.022X1X2-0.38X1X3+0.14X2X3+1.391.22+0.54。

回归模型方差分析见表3。模型为回归极显著型（p＜0.01），各因素中一次项X2、X3极显著，X1显著，二次项、、均极显著，交叉项X1X3显著。结果表明，3个因素中黄原胶和微晶纤维素对谷物乳的沉淀率具有极显著性影响，蔗糖脂肪酸酯对谷物乳的沉淀率具有显著性影响，影响程度从强到弱依次为：微晶纤维素＞黄原胶＞蔗糖脂肪酸酯。

表3 回归模型方差分析

2.2.2 各因素间的交互影响

根据回归方程作响应曲面及等高图，考察所拟合的响应曲面的形状，对蔗糖脂肪酸酯、黄原胶、微晶纤维素两两因素交互对谷物乳沉淀率的影响进行分析与评价，以确定其最佳配比。

图7～图9显示，蔗糖脂肪酸酯和微晶纤维素交互作用显著，蔗糖脂肪酸酯和黄原胶及黄原胶和微晶纤维素交互作用均不显著。微晶纤维素是影响体系稳定性的主要因素，黄原胶次之，蔗糖脂肪酸酯对其稳定性影响最小。

图9 黄原胶和微晶纤维素对谷物乳沉淀率影响的响应面图

2.2.3 稳定剂最佳配方的确定

由回归方程求得最佳配方，蔗糖脂肪酸酯添加量0.07%、黄原胶添加量0.09%、微晶纤维素添加量0.13%，在此条件下，得到沉淀率最小理论值为4.65%。采用优化配方及试验相同的其他条件，实际测得沉淀率为4.78%，与理论值偏差小于5%。因此，响应面优化得到的稳定剂配方准确可靠。

2.3 均质工艺对谷物乳稳定性的影响

2.3.1 均质压力

均质压力对谷物乳沉淀率的影响见图10。谷物乳的沉淀率随均质压力增大先下降后上升。均质压力20 MPa时，谷物乳的沉淀率最小，但均质压力20 MPa时与均质压力30和40 MPa时，谷物乳的沉淀率差异不显著（p＞0.05）。均质压力50 MPa时，体系的沉淀率显著增加（p＜0.05），这可能是由于均质压力过大使得体系中悬浮颗粒的半径变小，表面积变大，导致悬浮颗粒聚合，最终使得谷物乳的沉淀率变大[11]。因此，选取均质压力20 MPa。

图10 均质压力对谷物乳沉淀率的影响

2.3.2 均质温度

由均质温度对谷物乳沉淀率的影响（图11）可知，谷物乳的沉淀率随均质温度的增大呈先下降后上升的趋势。均质温度60 ℃时，谷物乳的沉淀率最小，但与70 ℃相比，谷物乳的沉淀率差异不显著（p＞0.05）。这可能是由于体系中的蛋白质分子在60～70 ℃时适当展开，疏水基团适当暴露，更容易与稳定剂相互作用生成各种络合物，从而提高谷物乳的稳定性。因此，选取均质温度60 ℃。

图11 均质温度对体系沉淀率的影响

2.3.3 均质次数

由均质次数对谷物乳沉淀率的影响（图12）可知，谷物乳的沉淀率随均质次数增多呈下降趋势。均质2次时体系的沉淀率显著低于不均质和均质1次（p＜0.05），但继续增加均质次数不能显著降低谷物乳的沉淀率（p＞0.05）。这可能是因为均质2次时微粒的粒径已经很小，达到较高稳定性，继续均质不能进一步降低体系的沉淀率。因此，选取均质次数为2次。