洗洁精中总活性物含量测定方法的研究与探讨

杨葵华，邝清清

(绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳 621000)

0引言

表面活性剂是一种可以有效改善溶液的表面张力和界面状态的物质，其具有乳化、扩散、增溶、润湿、吸附等作用[1]，凭借优良的性能在工业、家用洗涤等各行业中得到了广泛的应用[2].其中总活性物就是配方中显示规定活性的全部表面活性剂[3-7].洗洁精是为了去除餐具油污以及果、蔬类的农药残留，但是若洗涤后有大量的表面活性剂残留，也会对人体健康有伤害[8-11].

目前国标有两种方法测洗洁精中总活性物含量，即无水乙醇萃取、三氯甲烷萃取法[12-13]，通过对两种方法的精密度、准确度的比较分析，从而为测果蔬、餐具洗洁精中总活性物含量选择快速、准确、无污染的方法.对市场的洗洁精产品起到监督的作用.

1 实验部分

1.1 仪器及药品

水浴锅、烘箱、干燥器、玻璃坩埚、真空泵、分析天平、烧杯等玻璃仪器、酚酞、乙醇、硝酸银、铬酸钾、硝酸、氢氧化钠、三氯甲烷(药品匀为分析纯).

1.2实验方法

方法一GB/T 13173.2-2000《洗涤剂中总活性物含量的测定》无水乙醇萃取法：

乙醇溶解物含量(M1)的测定：精确称取样品m g(粉、粒状约2 g，液、膏状约5 g)置于150 mL烧杯中，加5 mL蒸馏水，用玻棒不断搅拌直到没有明显的颗粒物，再加5 mL无水乙醇，继续搅拌，待样品呈现出糊状，再一边搅拌一边缓缓加入90 mL无水乙醇，继续搅拌使之溶解.静置至溶液澄清，用玻璃坩埚进行抽滤，滤液收集在抽滤瓶中，让不溶物尽量留在烧杯中，再用同样的方法，每次用25 mL 95%热乙醇重复萃取、抽滤四次，合并滤液.

将上述滤液转移到已恒重的蒸馏烧瓶(m1)中，用95%的热乙醇冲洗抽滤瓶三次，将三次洗涤液全部转移到蒸馏烧瓶中.

将盛有乙醇萃取液的烧瓶沸水浴、蒸馏，回收溶剂，让乙醇蒸馏至尽，擦去烧瓶外壁水分，置于(105 ± 2)℃烘箱内干燥1 h，转移至干燥器中，冷却30 min后称重(m2).

注:在测定液体、膏体样品时，称样后直接加入100 mL无水乙醇，溶解，静置，抽滤，待测其中氯化物的含量.

乙醇溶解物中氯化物含量的测定：将上述已称重的烧瓶中的乙醇萃取物分别用100 mL蒸馏水、20 mL 95%乙醇洗涤到250 mL锥形瓶中，再加入酚酞溶液三滴，若呈现出红色，则用0.5 mol·L-1硝酸溶液中和至红色刚好褪去；若不呈现出红色，就用0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液中和至微红色，再用0.5 mol·L-1硝酸溶液回滴至微红色刚好褪去.最后加入1 mL铬酸钾指示剂，用0.1 mol·L-1硝酸银标液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，记录下消耗硝酸银标液的体积V硝酸银.

计算公式：乙醇溶解物含量M1/g=(m2-m1)

方法二GB 9985-2000《手洗餐具用洗涤剂》三氯甲烷萃取法：

称取均匀样品2.000 0 g(m)于100 mL烧杯中，将烧杯置于(105 ± 2)℃烘箱内烘2 h，取出，冷却至室温，加50 mL三氯甲烷放在50 ℃左右的水浴锅上加热使之完全溶解，稍后将烧杯取下，冷却至室温，静置沉降，倾倒上层清液到玻璃坩埚进行抽滤，将滤液收集在500 mL抽滤瓶中，尽量将不溶物存留在烧杯中，再用20 mL温度为40～50 ℃的三氯甲烷重复洗涤、抽滤三次，合并滤液.

将上述合并的三氯甲烷萃取滤液转入已恒重的蒸馏烧瓶(m1)中，用少量温度为40～50 ℃的三氯甲烷将溶解物转移完全，在水浴锅上进行蒸馏，回收溶剂，待蒸馏烧瓶中溶剂蒸干后，取下冷却，于通风橱内加入3 mL丙酮，丙酮完全蒸发后，将烧瓶放入(105 ± 2)℃烘箱内烘2 h后，取出，放入干燥器冷却至室温(30 min)，称量(m2).重复操作至恒重.

1.3 实验数据

选择餐具洗洁精为实验对象，分别用无水乙醇和三氯甲烷萃取法测总活性物含量.选择六个样品，编号为1～6，每个样平行测定六次.测定结果见表1、表2.

续表1：

续表2：

1.4 数据处理

用平均值、真实值、误差、相对误差、标准偏差、相对标准偏差来对每个样品的测得的总活性物含量进行数据处理，平均值、真实值、误差、相对误差来反映准确度，标准偏差、相对标准偏差反映精密度，通过精密度和准确度对两种方法结果进行比较分析.数据处理结果见表3，将数据处理的各参数汇成表见表4：

表3 数据处理表Tab.3 Sheet of Data Processing

2 结论

综上所述，对于洗洁精的总活性物含量的测定，用无水乙醇萃取法更省时、准确度更高且无污染，三氯甲烷萃取法虽然精确度高但是对环境污染大、对人体健康影响较大[14].所以如果待测洗洁精中含有无机盐时，采用三氯甲烷萃取法测其总活性物含量，测定粉粒、液、膏状洗涤剂时采用无水乙醇法进行测定，不知道洗洁精的详细配方时，测其总活性物含量用无水乙醇萃取法效果更好.