ICP测定铍_参考网

ICP测定铍

2020-11-30颜忠国陆仕炼袁崇宇杨海惠刘文艳

世界有色金属 2020年18期

颜忠国，陆仕炼，袁崇宇，杨海惠，刘文艳

（云南华联锌铟有限公司，云南文山 663701）

云南华联锌铟股份有限公司拥有都龙采矿区，矿石中含有、锌、锡、铜、铁、铅、砷、镉、硫、锰、钨、钼、银、铟等多种元素。为了能探明矿山所含矿物元素，铍的实验工作也在质检中心开展起来。铍是最轻的金属，质地坚硬，具灰色外表，存在于绿宝石等矿石中。铍优点有耐金属疲劳、无磁性、绝缘性、耐腐蚀和质地轻盈等。它相对不溶于水，却能被油类紧密吸附。铍在国防与电子工业上有相当重要的用途，但人体吸入金属铍、氧化铍、铍铜合金或铍盐等可能引发疾病，铍有多种分析测试方式，主要有电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度法、荧光测定法和分光光度法。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，灵敏度高，操作简便，重现性好、能快速准确的检测出矿石中铍的含量。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂。

电感耦合等离子体发射光谱仪（安捷伦ICP5110-OES）。软件版本7.3.1.9507仪器工作条件。高频发生器功率：1.2KW；提升延时：15（s）；雾化器流量：0.65L/min辅助器流量：1.0L/min；等离子体流量：15 L/min；观察高度8mm；进液泵速慢泵10r/min快泵80r/min；读数时间5s；稳定时间：8s。观测方式：轴向观测。

1.2 主要试剂

标准贮存溶液：100μg/mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。智能电热板：SD-1型SD46-1。氢氟酸：ρ=1.15g/mL GR。电子天平：（BT124S）高纯液氩（99.99%）。盐酸：ρ=1.18g/mL GR。硝酸：ρ=1.42g/mL GR。高氯酸：ρ=1.68g/mL GR。塑料容量瓶（50ml）。聚四氟乙烯烧杯（250ml）。

1.3 实验方法

称取0.5g试样精确至0.0001g于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少许水润湿后加入10mL盐酸低温溶解至清亮加入5mL硝酸于120℃电热板上加热半小时左右，向烧杯内加入5mL氢氟酸和1mL高氯酸，在180℃电热板上加热至白烟冒尽，冷却后，加入5mL（1+1）盐酸在电热板上加热浸取，取下冷却至室温，移入50mL塑料容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀待测。同时做空白实验。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

按照实验方法，进行Be测定波长的选择，首先测定干扰小，信噪比高的，背景低，又要考虑分析的准确性。通过用标准溶液进行多次测定，经过比较比较选定波长为313.04nm。

表1 精密度实验结果

表2 重复性试验

表3 加标回收实验

2.2 仪器检出限

在仪器稳定的件下，测定标准溶液，以浓度为横坐标，强度为纵坐标，测出标准曲线。测定试剂空白10次，以测定标准的3倍作为检出限。计算出方法检出极限。曲线相关系数为：0.99995检出限为：0.0003mg/L。

2.3 共存元素对铍测定结果的影响

云南华联锌铟股份有限公司矿山，矿石中伴生有大量锌、锡、铜、铁、铅、砷、镉、硫、锰、硅、钙、铝等常量元素的存在，对微量元素的测定有很大对微量元素有一定的影响，主要体现在物理干扰和激发抑制干扰，基体匹配是最好的消除这两种干扰的方法，由于矿石样品中常量元素的含量有较大的区别，采用各种样品的平均值来进行匹配，如下图1所示，可以有效的消除基本有不大差异造成的误差。

图1 铍矿样品

本文在标准中加入的Al2O3为300μg/mL,CaO为80μg/mL，Fe2O3为 50μg/mL,SiO2为 10μg/mL，Zn为50μg/mL，锰10μg/m，Cu为20μg/mL，锡10μg/mL，铅10μg/mL进行了干扰实验。确定对铍测定结果的影响。结果表明：在可测量的范围内，Al、Ca、Si、Zn、Cu、Mn、As、Pb、Sn、Fe等共存因素对Be的影响很小，无需进行分离。