Ti-35Nb合金冷轧变形微观组织研究

张曙香，江伟强，房永强

（1.西安汉唐分析检测有限公司，陕西 西安 712000；2.上海华力微电子，上海 201203）

β相钛合金被称作口香糖合金，由于其高比强度、良好淬透性、良好的疲劳性能、抗裂纹性能，超低弹性模量，超高强度，大弹性、Elinvar和Invar效应广泛应用于在航空航天、汽车、医疗行业。Ti-35Nb合金通过位错滑移变形，在制备加工过程中都伴随着微观组织的变化，同时材料的性能与微观组织有着紧密的联系。Kim等[1]指出Ti-Nb合金轧制样品中形成较强的{001}<110>织构组织构密度随变形量增加而增大。Singh等[2]研究了β相Ti-10V-4.5Fe-1.5Al合金的冷轧织构演变，研究结果表明合金的冷轧织构类型在轧制过程中没有变化，各个织构的密度有所增加，最终的轧制织构与初始轧制织构有关。Nilesh等[3]也研究了相同材料的织构，关注了γ线上织构的类型变化，并指出织构演变与变形类型之间的关系。Ti-35Nb合金冷轧变形后织构表现为密度较大的α线织构和较稀疏的γ线织构，且α线织构的密度随变形量增大而增加[4]。以上关于Ti合金冷轧织构的研究只是选取某一或某几个变形量，而且关于织构演变机理需要进一步的解释。

1 实验

由高纯度(纯度为99.99%)Ti，Nb，Ta，Zr经过三次真空自耗熔炼而成成分均匀的Ti-35Nb-2Ta-3Zr-O(质量百分比)合金铸锭。铸锭在1123K温度下热轧至8mm厚。在真空条件下，1273K温度固溶处理2.4ks，水淬到室温。试样经过不同冷轧变形，从不同变形量的冷轧试样板上切取尺寸为20mm×25mm的样品，将试样打磨后从合金板上切取尺寸为5mm×10mm的样品，把样品的横截面打磨抛光，用5%氢氟酸+5%硝酸+90%水(体积分数)试剂侵蚀后采用电解抛光去除样品表面的应力层，电解抛光液用5%高氯酸+95%酒精溶液。采用Zeiss公司的SUPPA 55型扫描电子显微镜观察冷轧变形Ti-35Nb合金中显微组织变化。用配备EBSD探头的ZEISS ULTRA55型扫描电子显微镜对上述样品进行扫描。

2 结果与讨论

2.1 Ti-Nb合金冷轧显微组织分析

将固溶处理后的Ti-35Nb合金样品在厚度方向上经过不同压下量的冷轧处理。图1是不同冷轧变形下样品的扫描电子显微(SEM)组织照片。当变形量为20%，从图1(a)中可以看出，变形带的界面不平直，这是因为经过变形的样品，晶粒取向变化影响的结果。随变形量增加，变形带交错变化复杂。当变形量为50%，如图1(b)所示，出现了近似河流状的显微组织。当变形量为73%，河流状组织逐渐平行轧制方向。如图1(c)，当变形量为73%，产生了与轧制方向呈一定夹角的剪切带，表层下的剪切带变宽、加深，剪切带几乎与轧制方向平行，剪切带延长并围绕变形拉长晶粒缠绕更加复杂。

有研究发现Ti-35Nb合金在较小变形量(<37%)下，由于位错滑移，形成位错缠结，随后形成胞块，胞块间由几何界面隔开，这些界面都是小角度晶界，形变量进一步增大会出现变形带，这些变形带排列整齐，互相交叉。随变形量进一步增大，出现了较小的剪切带，随变形量增大剪切带逐渐平行于RD方向，并且剪切带逐渐加深。剪切带的产生通常跨越数个晶粒，需要多个滑移系作用，剪切带的形成与附加滑移系的开动有关，因此剪切带中的剪切方向不仅仅由简单晶体学滑移决定，而且由多系滑移共同决定。其中高Taylor因子的γ线取向的晶粒形变时更易形成剪切带[5]。剪切带(SB)由细小且高取向差的位错胞组织组成，退火时易成为有利的再结晶形核位置[6]。

2.2 Ti-35Nb合金织构演变

图1 不同冷轧变形量(a)20%；(b)50%；(c)73%；Ti-35Nb合金的SEM图

图2 不同冷轧形变量Ti-35Nb合金的织构变化（a）α取向线上的密度分布；（b）γ取向线上的密度分布

图3 (a)冷轧变形33%状态下Ti-35Nb合金的IPF-Z图(选区1中{017}<-3-20>lime green；{001}<-210>yellow；{014}<-1-41>orange。选区2中{223}<-13-1>olivine；{223}<-36-2>bluish green；{223}<-2-23>blue)(b)图(a)选区1的{200}极图；(c)图(a)选区2的{200}极图

研究发现Ti-35Nb合金随变形量增大，有较强的α线织构和较弱的γ线织构。图2为α线及γ线上织构随变形量的变化情况，能够更加直观的看清主要织构的变化情况。

对BCC单晶金属或合金的冷轧行为已经有许多研究，但对于随机取向的多晶材料晶粒取向由于受到周围晶粒的作用，冷轧过程中晶粒的转动行为比较复杂。图3(a)是冷轧变形33%状态下Ti-35Nb合金的IPF-Z图，从图中可以看出选区1、2是两个取向不同的晶粒，并且分别在晶粒的晶界附近有特殊取向亚晶产生。图3(b)是图3(a)选区1的{200}极图。由图3(a)选区1可以看出在晶界附近有{017}<-3-20>、{001}<-210>、{014}<-1-41>织构。由于在bccβ相Ti-35Nb合金中随冷轧变形量逐渐增大，晶粒绕特定轴转动，在较大变形量下较稳定的是{111}和{001}面织构，在图3(a)选区1附近观察到不同织构，其中{017}<-3-20>织构绕[001]晶向转动约25.5°到{001}<-210>织构，{001}<-210>织构再绕[-2-33]轴转动约18.6°逐渐接近{001}面织构，从图3(b)能看出晶粒取向的转变特征。图3(c)是图3(a)选区2的{200}极图。由图3(a)选区2可以看出在晶粒附近有{223}<-13-1>、{223}<-36-2>、{223}<-2-23>织构。由于其中{223}<-13-1>织构绕[-2-11]晶向转动约11.9°到{223}<-36-2>织构，{223}<-36-2>织构再绕[010]轴转动约24°逐渐接近{111}面织构。因此，在bccβ相Ti-35Nb合金冷轧变形过程中其他取向晶粒绕特定的转轴逐渐转向较稳定的{001}和{111}面织构。

3 结论

（1）不同冷轧变形量下Ti-35Nb合金随着冷轧变形量的增大，晶粒逐渐向RD方向拉长，并当变形量足够大时出现了剪切带几乎与轧制方向平行，剪切带延长并围绕变形拉长晶粒缠绕更加复杂。

（2）在bccβ相Ti-35Nb合金冷轧变形过程中其他取向晶粒绕特定的转轴逐渐转向较稳定的{001}和{111}面织构。