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食品检测中有机磷农药的常用检测方法应用研究

2020-11-26于贵全

商品与质量 2020年35期
关键词:薄层气相有机磷

于贵全

兰陵县检验检测中心 山东临沂 277700

农药在农作物生产过程中有着重要的应用,农药的使用可以有效的防止农作物的病虫害,提高农作物产量,但是当前有机磷农药滥用问题比较突出,造成农产品农药残留超标。农药残留超标会带来比较严重的食品安全问题,近年来食品安全问题频繁出现,严重威胁了人民的身体健康,人们越来越重视食品安全问题。现代生活节奏越发越快,而贸易往来越发频繁快捷,因此食品安全检测手段也朝着现场快速检测方向发展。本文对有机磷农药的常用检测方法进行了探讨[1]。

1 色谱法

色谱法是比较常用的农药检测方法,其工作原理是根据分析物质在流动相和固定相之间分配系数来实现不同物质的分离,然后将分析物质的浓度转化为电流、电压等信号,最终计算出所要测量物质的浓度。在有机磷农药检测方面,色谱法具有比较广泛的应用,高效液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法都可以应用于有机磷农药的检测,下面对这三种方法进行介绍[2]。

1.1 高效液相色谱法(HPLC)

近年来高效液相色谱(HPLC)技术越发成熟,在各种物质中微量性农药的检测中有了越来越广泛的应用。相较于气相色谱法,液相色谱法具有多方面的优点,不仅具有更高的灵敏度,同时检测速度也更快,具有更好的分离效能,应用范围也更加广泛。在进行有机磷类农药检测过程中,诸如水胺硫磷、甲胺磷、敌百虫等有机磷类农药对热不稳定,容易裂解变质,以及克线磷等有机磷农药沸点太高而不易气化,都可以使用HPLC 来进行检测。例如,邵金良等采用基质固相分散萃取技术—高效液相色谱法检测番茄中的6类有机磷农药,结果显示加标回收率均超过了80.00%,且相对标准偏差均不超过10.00%[3]。

1.2 薄层色谱法(TLC)

薄层色谱法(TLC)是一种应用非常广泛的检测方法,这主要是由于其具有微量、快速的特点。TLC 的工作原理如下:首先根据待测物的性质选择合适的溶剂进行提取,然后使其在薄层硅胶板上分离展开,然后再经过纯化浓缩,在显色后将其和标准有机磷农药比较Rf 值,从而对其进行定性。薄层色谱法便于掌握,而且操作简单,能够准确定性,因此在有机磷农药的检测中具有比较广泛的应用[4]。

1.3 气相色谱法(GC)

气相色谱法是应用最为广泛的仪器检测方法之一,其是建立在传统的检测方法之中,综合了传统检测方法的优点,又加以创新而来的。应用气相色谱法检测有机磷农药的主要步骤如下,首先根据待测物的性质选择合适的溶剂进行提取,然后经过浓缩和纯化,然后将其注入到色谱柱中,不同的有机磷农药会在固定相中实现分离,然后经过程序升温气化,再进入到检测器检测,最终描绘出气相色谱图。不同的有机磷农药可以根据保留时间来进行定性,然后根据峰面积或者是峰高和标准曲线对照来进行定量。应用气相色谱法检测有机磷农药,可以检测热稳定性较好,同时又比较容易气化的有机磷农药,其可以一次性测量多个组分,具有较高的灵敏度和准确性,检测也比较方便快捷。AOAC 对大部分有机磷农药,如乙拌磷、丰索磷、马拉硫磷、对硫磷等都建立了气相色谱的检测方法,且检测效果都十分良好。例如,南京熙等利用气流式微注射萃取——气相色谱结合氢火焰检测器测定蔬菜中有机磷农药残留,28 中有机磷农药线性相关系数超过0.99,检出限可以达到0.3-1.2μg/kg。

2 免疫法

免疫法也可以用于有机磷类农药的检测,相较于上述几种检测方法,免疫法具有一些独特的优势。免疫法是基于抗原体的反应进行检测的,其能够对样品中存在的微量物质进行准确的检测,由于抗原抗体反应具有敏感性和特异性等特点,免疫法具有就较高的准确性,当前这种检测方法已经获得了非常普遍的应用,应用这种方法进行有机磷类农药的检测时,只需要获得特异性的抗体就可以了。例如,Marcos J.C.et al. 研究了农药毒死蜱的多克隆抗体和单克隆抗体的研究,交叉反应显示所有的抗体对毒死蜱的芳香环都有特异性,并对细胞融合的杂交瘤特性和功能性进行了研究[5]。

3 酶抑制法

酶抑制法利用有机磷类农药的毒理机理来进行有机磷农药的检测,应用这种方法可以抑制乙酸胆碱酶的活性,从而降低酶分解乙酰胆碱的速度,或者使其停止,在反应过程中反应程度可以使用一些规则的特定颜色来反应,从而实现对有机磷农药的检测,利用这种方法对样品中的农药进行快速的检测,人们对这种方法进行了大量的研究,现在已经开发除了酶膜生物传感器和快速检测仪等。通过酶抑制法进行农药检测,不仅操作简便、效率高,同时不需要使用昂贵的仪器,因此在大批样品筛选检测以及现场检测中具有重要的应用,这种方法对于各类有机磷农药的灵敏度存在一定的差别,相较于其它检测方法检测效率也比较低,在回收率和重复性方面也存在于一定问题,还需要进一步完善。

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