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民族药骚羊古质量标准研究

2020-11-23王影超

亚太传统医药 2020年11期
关键词:浸出物灰分乙酸乙酯

王影超,姜 莲,程 韬

(贵州省食品药品检验所,贵州 贵阳 550004)

骚羊古为伞形科植物杏叶防风PimpinellacandolleanaWight et Arn.及异叶茴芹PimpinelladiversifoliaDC.的新鲜或干燥全草。夏末秋初采挖,除去杂质,鲜用或干燥。本品为贵州省苗族习用药材,具有温中散血、解毒消肿的功效,用于黄疸型肝炎、胆囊炎、跌扑损伤、疮疡中毒的治疗[1]。为了有效控制骚羊古的质量,本研究对骚羊古生长环境、分布、性状特征等情况进行考证,首次建立了骚羊古粉末显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分、灰分、浸出物的测定方法,为骚羊古质量标准的制订提供了参考,以期为保护民族药资源,提高药材质量,促进民族药的可持续发展做出贡献。

1 仪器与材料

奥林巴斯BX51型显微镜,电热恒温水浴锅,电子调温电热套,四用式暗箱紫外分析仪。稀甘油、水合氯醛试液、乙醇(重庆江川化工有限公司)、乙酸乙酯(天津市富宇精细化工有限公司)、二氯甲烷(天津市富宇精细化工有限公司)、醋酸(重庆川东化工(集团)有限公司化工试剂厂)、纯化水,试剂均为分析纯。

硅胶G薄层板(青岛海洋化工有限公司制造,批号:20191012)。本研究所用骚羊古样品及对照药材均经贵州省食品药品检验所标本馆熊慧林老师检定为骚羊古,并存于贵州省食品药品检验所。药材来源详情见表1。

表1 骚羊古药材来源

2 方法与结果

2.1 草本考证

骚羊古始载于《滇南本草》,别名:马蹄防风,在以下著作中均有记载:骚羊古、瘙疡股(《草木便方》),蜘蛛香、山当归(《分类草药性》),白花草(《民间常用草药汇编》),蛇倒退(《贵阳民间药草》),小菊花、山茴香、大寒药(《贵州民间方药集》)。骚羊古现收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》[1](2003)版。

2.2 生长环境及分布

骚羊古主要生长于山坡林下草丛及路旁,分布于贵州榕江、黄平、施秉、湄潭、瓮安等地。骚羊古生长环境见图1。

图1 骚羊古生长环境及分布

2.3 性状特征

通过对多个产地骚羊古药材的性状特征进行观察和测量,其性状特征如下:本品根呈圆锥形或圆柱形;茎多扭曲,细长,具纵沟槽,直径0.2~0.5 cm;叶互生,基生叶和茎下部叶为单叶或三出复叶,小叶广卵状心形或卵形,基部圆形或心形,边缘有圆锯齿,质脆易折断,质轻;复伞形花序;双悬果扁圆锥形,密被瘤状突起;气特异,味微苦、辛。骚羊古性状特征见图2。

图2 骚羊古性状特征

2.4 显微鉴别

通过对骚羊古全草粉末的显微特征进行观察,其显微特征如下:本品粉末灰绿色。非腺毛常弯曲,2~3细胞,具横隔,基部细胞膨大,壁有疣状突起,有的非腺毛中间细胞皱缩,可见梯纹导管、螺纹导管,叶肉薄壁细胞圆形、椭圆形,气孔存在于表皮细胞,护卫细胞2~4个,木栓细胞呈长方形、多角形、壁细胞波状弯曲。骚羊古显微特征,见图3。

2.5 薄层色谱鉴别

取本品粉末3 g,加乙醇30 mL,加热回流30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL,回流30 min,滤过,滤液用乙酸乙酯提取2次,每次20 mL,合并乙酸乙酯液,浓缩至2 mL,作为供试品溶液。另取骚羊古对照药材3 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验[2],吸取上述两种溶液各5~10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-醋酸-水(3∶4∶1∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结果薄层色谱斑点清晰,分离度效果好,方法基本可行。见图4。

图3 骚羊古显微特征

图4 骚羊古薄层色谱

2.6 水分测定

按《中国药典》2015年版四部通则0832第二法进行水分测定[3]。样品测定结果见表2。

表2 水分、灰分、浸出物测定结果 (%)

2.7 灰分测定

总灰分及酸不溶性灰分,按《中国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法[4]进行测定。样品测定结果见表2。

2.8 浸出物测定

按《中国药典》2015年版四部通则2201浸出物测定法[5]进行测定,分别用水、30%乙醇、50%乙醇、70%、乙醇作为溶剂,采用热浸法和冷浸法分别测定浸出物,其测定结果:热浸法>冷浸法,水>30%乙醇>50%乙醇>70%乙醇>乙醇。根据测定结果,选择以水为溶剂的热浸法进行骚羊古浸出物测定,样品测定结果见表2。

3 讨论

3.1 薄层色谱鉴别

分别考察了甲醇提取、乙醇提取、水提后乙酸乙酯萃取等不同的提取方法,也对展开系统进行了调整优化,结果发现,斑点清晰,分离效果好,说明所用方法基本可行。

3.2 骚羊古的性状、显微特征

骚羊古的性状、显微特征明显,薄层色谱分离效果较好,重现性佳,水分、灰分、浸出物测定方法可行,本研究可为骚羊古的质量控制提供参考依据。

3.3 骚羊古的化学成分

在查阅文献后,发现关于骚羊古化学成分的研究较少,已报道的骚羊古主要含有挥发性成分[6],挥发性成分主要是萜烯类[7],还有黄酮类、呋喃香豆素类等成分[8]。

3.4 展望

以苗药为代表的民族医药历史悠久,影响深远,但目前对贵州苗药资源开发与保护等方面还存在薄弱环节,需加强民族药基础研究,促进民族药的可持续发展。

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