音叉谐振式黏密度计计量性能及校准方法

/ 上海市计量测试技术研究院

0 引言

黏密度测量是石油化工、生物医药、食品能源以及国防等领域控制生产流程、保证生产安全、评定产品质量及科学研究的重要手段。传统黏度测量方法主要包括毛细管法、旋转法、落球法、振动法[1]，密度测量方法主要包括阿基米德法、等体积法、等质量法、压差式、超声波式[2]，以及在此基础上为满足特定要求而进行的诸多方法优化。

传统的黏密度测量方法只能测量纯净液体，不能同时测量液体黏度和密度，最主要是不能在线测量，并且具有很大的局限性，对于泡沫非牛顿液体或含气泡等混合相液体无法进行测量。现在市场上有一种基于音叉谐振原理的黏密度计，其利用音叉谐振原理测量液体谐振频率，从而获得液体的黏度与密度。因其性能稳定且适用于小孔径的场合，能够适用于容量极少、黏度很低甚至含泡沫的非牛顿液体或含有固体或气泡等混合相液体的在线黏度与密度测量，而被广泛研究和应用[3-4]。

鉴于尚无针对这种黏密度计的校准方法，本文通过实验及误差分析，评估了这种音叉谐振式黏密度计的实际计量性能状况，在此基础上探讨其校准方法。

1 仪器测量原理

音叉谐振式黏密度计主要由音叉、激振单元、拾振单元构成，是利用一个压电晶体产生的谐振频率，再通过音叉头另一个压电晶体测量其谐振频率。当液体流动经过音叉时，受液体黏度、密度的影响，被测液体对音叉的阻尼大小不同，通过音叉传感器谐振频率的变化反应液体的黏度与密度，其工作原理如图1所示。

图1 测量液体黏度与密度的原理

图2 为音叉的单个叉体等效模型，经理论推导结合实验研究[5]，可知液体附着在叉体上的有效质量总和Δm为

式中：Δm—— 附着在叉体上的液体有效质量总和；

a、b、c—— 叉体尺寸；

λ—— 叉体的有效质量；

ρ—— 液体密度；

η—— 液体黏度；

A—— 振幅；

ω—— 叉体谐振频率

根据式（1）可以计算出音叉改变后的谐振频率f '为

式中：f '—— 改变后的谐振频率；

f—— 改变前的谐振频率；

mg—— 悬臂梁的有效质量；

k—— 与叉体尺寸相关的常量

图2 单个叉体的等效模型

引起音叉传感器谐振频率变化的主要原因是不同的液体附加在叉体上的有效质量不同，液体附加在叉体上的有效质量不仅与音叉的外形、尺寸有关，而且与液体的黏度和密度有关。由于音叉的外形、尺寸是固定不变的，那么通过一定的已知标定，即可用以确定待测液体的黏度和密度。

2 实验研究及分析

2.1 实验准备

实验室条件：环境温度20～21 ℃，相对湿度（50～60）% RH。

主要实验材料：标准黏度液；分析纯的丙酮、乙醇、水、乙二醇。

主要实验器材：一等标准密度计组；恒温水浴槽及数字温度计；标准级振动管密度黏度联用仪，三台不同型号音叉谐振式黏密度计，编号分别为设备1、设备2、设备3。其中，恒温水浴槽的温度波动度 ±0.05 ℃ /10 min、均匀性 0.1 ℃ /10 min，相关设备经检定合格或校准后使用。

2.2 黏度测量

为了测量音叉谐振式黏密度计的黏度计量性能，选用标准黏度液，其黏度标称范围1 ～5 mPa·s，为均匀牛顿液体，在20 ℃恒温测量，结果如表1所示。

结果表明：黏度液的测量值与标准值的示值误差最大不超过±1.5%。参照JJG 1002-2005的技术要求，最大允许误差不大于±5%，结果证明音叉谐振式黏密度计计量性能比较好。

2.3 密度测量

为了测量音叉谐振式黏密度计的密度计量性能，选用分析纯的乙醇、水与乙二醇作为纯净液体，密度范围0.78～1.11 g/cm3，使用前采用一等标准密度计组标定作为参考值，在20 ℃恒温测量，结果如表2所示。

表1 测量标准黏度液的结果

表2 测量纯净液体密度的结果

结果表明：纯净液体密度的参考值与测量值示值误差最大不超过±0.000 2 g/cm3。参照 JJG 1058-2010的技术要求，最大允许误差不大于±0.000 5 g/cm3，结果证明音叉谐振式黏密度计计量性能比较好。

2.4 混合相液体测量

配制了三种不同丙酮-乙醇-水-乙二醇的混合相液体，其密度范围 0.78 ～ 1.01 g/cm2，配制了两种不同的混合相液体，其黏度范围 1.0 ～ 5.0 mPa·s，以标准级振动管密度黏度联用仪重复测定结果作为参考值，在20 ℃恒温测量，结果如表3、表4所示。

结果表明：混合相液体的密度测量值与参考值的示值误差最大不超过±0.000 2 g/cm3，其黏度测量值与参考值的示值误差最大不超过±1.7%，参照JJG 1002-2005与JJG 1058-2010的技术要求，最大允许误差不大于 ±5%（黏度），±0.000 5 g/cm3（密度）。由此可见，音叉谐振式黏密度计的密度与黏度计量性能比较好。

表3 测量混合相液体密度的结果

表4 测量混合相液体黏度的结果

2.5 误差分析

2.5.1 音叉谐振式黏密度计误差分析

音叉谐振式黏密度计的测量误差来源主要是外界对传感器的影响。1）温度的影响：温度对谐振元件弹性模量及其他机械结构如长度、厚度变化会产生影响。2）液体流动的影响：由于液体流动摩擦力的作用，使得管壁受到剪切力，会影响谐振频率的变化。3）污染的影响：若仪器内部有污垢，必然会使得谐振周期变化。

2.5.2 不确定度评定

由音叉谐振式黏密度计工作原理，根据不确定度分析方法[6-7]，测量不确定度的来源包括：定值的黏密度传递液引入的不确定度分量u1，温度变化引入的不确定度分量u2，测量液体过程中重复性引入的不确定度分量u3，如表5、表6所示。

表5 黏度测量不确定度来源

表6 密度测量不确定度来源

取包含因子k= 2，则扩展不确定度为

3 分析与讨论

实验首先采用标准黏度液和纯净液体对音叉谐振式黏密度计做测量，结果显示三台设备最大黏度误差为1.5%，最大密度误差为0.000 2 g/cm3，表现出较为不错的测量结果。说明标准黏度液和纯净液体可以作为音叉谐振式黏密度计校准用液。

音叉谐振式黏密度计适用于混合相液体，为此，配置五种混合液体做进一步测量。U形管振动式工作原理，被公认为具有很高的测量准确度，以其重复多次测量的结果作为参考值。比较实验结果，三台设备最大黏度误差为1.7%，最大密度误差为0.000 2 g/cm3。说明配置的混合相液体可以作为音叉谐振式黏密度计校准用液，达到合理地校准音叉谐振式黏密度计计量性能的目的。

本次实验所选三台设备均为出厂新设备，仪器感应元件洁净无污染、无污垢。有资料显示音叉谐振式黏密度计存在一些缺陷，它不适用于一些在表面容易产生结晶或者污垢的混合相液体。若内部有油垢污染，则会使谐振测量周期增大，产生测量误差[5]。因此，校准音叉谐振式黏密度计前首先应清洗传感器以保证其清洁。

4 校准方法

4.1 环境要求

环境温度（20±5）℃，相对湿度小于85% RH。

4.2 标准器具及设备

一等标准密度计组、恒温水浴槽、标准级振动管密度黏度联用仪、数字温度计、标准黏度液、纯净液体、混合相液体。

4.3 校准过程

4.3.1 清洗

校准前采用乙醇、汽油、石油醚等物质对音叉谐振式黏密度计进行清洗，确保传感器清洁、干燥。

4.3.2 操作步骤

根据音叉谐振式黏密度计量程，依次选取不同标称值的标准黏度液、纯净液体、混合相液体各2～3种，分别放入恒温水浴槽中进行测试，恒温水浴槽的温度波动度不超过±0.05 ℃/10 min、均匀性不超过0.1 ℃/10 min，取两次测量的平均值为仪器示值。每种液体测试后均应对传感器进行彻底清洗、干燥。

4.3.3 示值误差

黏度校准结果以相对误差表示，密度校准结果以绝对误差表示。

5 结语

本文基于该类音叉谐振式黏密度计的计量特性，尝试性地分别采用标准黏度液、一等标准密度计组标定的纯净液体、标准级振动管密度黏度联用仪标定的混合相液体，对其进行适用性实验。结果表明：标准黏度液、一等标准密度计组标定的纯净液体、标准级振动管密度黏度联用仪标定的混合相液体可以作为校准音叉谐振式黏密度计的校准用液。进而，给出一种校准音叉谐振式黏密度计的思路和方法，可为该类仪器的更好应用提供参考。