饮料中乙酰磺胺酸钾的检验检测

张跃 贾晴鹤

摘 要：乙酰磺胺酸钾，也称为安赛蜜，在美国和其他国家被广泛使用。面对甜味剂安全性的争议，我国制订了一项具有约束力的标准，规定了甜味剂作为食品添加剂的使用原则、品种、范围和最大用量，但甜味剂过量使用的现象时有发生。作为检测实验室，通过提供准确的检测数据，可以改善市场监管的基础，保护人体健康。基于此，文章通过测定饮料中乙酰磺胺酸钾进行分析，希望对我国食品行业提供有力的支持。

关键词：饮料;乙酰磺胺酸钾;检验

文章通过对GB/T 5009.140-2003饮料中乙酰磺胺酸钾试验项目结果的分析，探讨饮料中乙酰磺酸钾检测技术的重点和难点，分析可疑和不满意结果的原因，以提高各参与实验室对乙酰磺酸钾的检测水平为食品行业的监督和起诉提供有力的技术支持。

一、 目的

乙酰磺胺酸钾在进行检测过程中的方法较多，本次检测选择了GB/T 5009.140-2003。验证GB/T 5009.140-2003饮料中乙酰磺胺酸钾的测定方法在本实验室的适用性。在这次检验测定活动中，大部分的实验室的性能测试结果都是满意的，说明乙酰磺胺酸钾的检测结果总体上较好。在今后的实验工作中，要不断加强实验室质量体系建设。

二、 试剂和材料

（一）试剂

在本次饮料中乙酰磺胺酸钾的检验过程中，主要选择了以下几种试剂。

甲醇：色谱纯;乙腈：色谱纯、10%硫酸溶液

0.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL

（二）仪器

本次在进行实验过程中，选择了以下仪器。

LC-20AT液相色谱仪：具有二极管阵列檢测器、日本岛津公司

电子天平：CP512，奥豪斯（上海）

样品：汽水饮料（雪碧）

在仪器选择过程中，对于实验过程中使用的设备和仪器要进行合理的选择，如果实验室设备和环境条件出现问题，会造成实验结果不理想，导致回收率低。因此，我们应该优化实验条件，不断提高实验回收率。

三、 实验方法

（一）液相色谱条件

色谱柱：化学键合C18柱，4.6mm×250mm

流动相：0.02mol/L硫酸铵（800mL）+甲醇（150mL）+乙腈（50mL）+10% H2SO4（1mL）

波长：214nm

流速：0.7mL/min

柱温：30℃

进样量：10μL

（二）标准溶液的制备

标准储备液：取1mL浓度为1000μg/mL的乙酰磺胺酸钾标准溶液定容到10mL，得到乙酰磺胺酸钾标准储备液的浓度为100μg/mL。

标准使用液：在配制标准使用液时，用流动相将标准储备液稀释得到浓度为0、0.2、0.4、1.6、3.2、6.4μg/mL的标准使用液，浓度由低到高进样检测，以峰面积一浓度作图，得到标准曲线回归方程。

（三）试样测定

将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取试样2.5g于25mL容量瓶中。加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。

四、 方法学验证

（一）线性试验

吸取标准溶液中不同浓度系列标准使用液。按照相应的方法仪器条件，注入液相色谱仪，绘制成标准曲线。标准曲线的范围应设置的合理，标准曲线的范围应为检测样品的浓度，同时试验结果才能保证标准性，但是标准曲线的操作不规范问题还是非常容易发生的，因此，有必要为从业人员提高实验操作的基础知识，避免重复这样的问题。

（二）精密度试验

取浓度为1.6μg/mL的标准溶液注入色谱仪器，连续进样6次，测得结果，比较。

（三）回收率试验

在乙酰磺胺酸钾回收率实验过程中，将标准使用液加入样品中进行回收试验验证方法的准确度，用平行实验的精密度验证方法的重复性。加标10μg，20μg，100μg三水平进行试验。回收率见表1。

从表1中可以看出，当加入量为10μg时，其平均回收率为104.0583%，RSD为2.37%;当加入量为20μg时，其平均回收率为102.325%，RSD为0.62%;当加入量为100μg时，其平均回收率为101.3333%，RSD为0.85;汽水乙酰磺胺酸钾回收率试验该方法回收较好，且重复性好。

五、 结论

综上所述，当进行实验过程中，实验室结果不标准的主要原因是实验操作不规范，是因为对性能检测要求没有认真审查，内部质量控制不严。因此，应通过加强实验室质量体系建设来加以改善。本次实验通过对饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定，发现采用液相色谱仪检测汽水中乙酰磺胺酸钾保留时间相对稳定，数据可靠，所以本方法可以用来测定汽水中乙酰磺胺酸钾。

参考文献：

[1]段羚.高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量的不确定度分析[J].现代食品，2018（20）：91-95.

[2]王爱月，翟志雷，卢素格.饮料中乙酰磺胺酸钾的离子色谱测定法[J].环境与健康杂志，2010，27（6）：532-534.

作者简介：

张跃，贾晴鹤，山西省柳林县综合检验检测中心。