浙贝母最佳干燥条件的选择

宗侃侃，于国光，刘玉红，孙彩霞*

(1.磐安县中药材研究所，浙江 磐安 322300；2.浙江省农业科学院 农产品质量标准研究所，浙江 杭州 310021)

“浙八味”之一浙贝母是著名的中药材，是浙江省磐安县、青田市、文成县、鄞州区、庆元县等地山区农民的重要经济来源，也是当前山区脱贫的重要支柱产业。浙江省浙贝母种植面积基本稳定在3 667 hm2左右，年商品产量约为9 000 t，产值近9亿元，种植面积和产量均占全国的90%以上[1]。浙贝母通常在9月份种植，来年5月份采收，一般采用产地干燥初加工方式处理，可以量价而沽，适合小农户生产。浙江省实施浙贝母无硫加工以来，浙贝母产地初加工主要以烘干为主[2]。浙贝母主要有效成分为贝母素，其含量也是判断产品是否合格的重要依据之一，《中华人民共和国药典》(2015年版)一部规定，干燥浙贝母中贝母素含量(贝母素甲(C27H45NO3)和贝母素乙(C27H43NO3)的含量之和)不得少于0.08%，水分含量不超过18%[3]。自2016年“一品一策”项目实施以来，本课题组通过基地调研、样品检测对浙江省主产区浙贝母的质量，特别是贝母素含量进行了长期的监测。2018年，发现部分浙贝母样品存在贝母素含量不达标的情况，针对该问题，课题组从不同产地浙贝母新鲜样品贝母素含量的调查、不同加工温度对贝母素含量的影响、不同农户加工后贝母素含量的分析等方面进行了研究。旨在为浙贝母科学加工，保障质量提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

浙贝母药材购自浙江省浙贝母主产区种植户。贝母素甲和贝母素乙标准品购自中国药品生物制品检定所，批号分别为110750-201612、110751-201110。

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定浙贝母中多种生物碱的含量，重点分析贝母素甲和贝母素乙含量。本试验使用Agilent 1100系列高效液相色谱仪及Alltech 3300蒸发光散射检测器(美国Alltech公司)，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03)为流动相蒸发光散射检测器检测。

1.2 方法

贝母素甲和贝母素乙含量的检测参照《中华人民共和国药典》(2015年版)。新鲜浙贝母样品采取检测贝母素甲和贝母素乙后水分折干计算。干燥浙贝母样品直接处理后检测。精确称取浙贝母干燥粉末(过四号筛)2 g，置于烧瓶中，加浓氨试液4 mL浸润1 h，加入三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合液40 mL，称定重量，混匀，于80 ℃水浴加热回流2 h，冷却后再称定重量，用三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合液补足减失的重量，过滤。精密量取过滤液10 mL，置于蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶液溶解后转移至2 mL容量瓶中，加甲醇溶液定容，摇匀，过滤，即得[4]。

浙贝母水分的检测依据《中华人民共和国药典》(2015年版)，取新鲜浙贝母约2 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，开瓶盖于105 ℃烘5 h，根据重量差，计算浙贝母药材中的含水量。

2 结果与分析

2.1 磐安县浙贝母中贝母素含量

我们初步推测在加工过程中农户自行加工方式不当，造成浙贝母干品贝母素含量不高。因此，本课题组分别采集磐安县10户浙贝母的新鲜样品和自行烘干加工样品，进行贝母素含量的检测，每个样品重复3次取平均值(图1)。显著性分析表明，鲜样和干样中的贝母素含量具有显著性差异(P<0.05)。图1表示，磐安县种植大户的自行加工样品中贝母素含量均低于新鲜样品的贝母素含量，其中自行加工样品中贝母素含量低于0.08%的农户数量占50%，而新鲜样品的贝母素含量均符合《中华人民共和国药典》的标准，由此推断市场销售浙贝母干燥品中贝母素含量不合格可能是由于加工阶段贝母素流失造成。

图1 磐安县浙贝母种植大户新鲜样品和干燥样品的贝母素含量调查

2.2 不同温度对贝母素含量的影响

为了解不同烘干温度对浙贝母样品中贝母素含量的影响，本研究对磐安县和庆元县的新鲜浙贝母样品进行贝母素含量的测定，并分析不同烘干温度(45、50、55、60、65和70 ℃)处理后贝母素含量的差异，每个样品重复3次取平均值(图2)。图2表明，对于新鲜浙贝母样品，磐安产区的样品贝母素含量高于庆元产区的含量，但烘干后的磐安产区样品的贝母素含量均低于庆元产区的样品。初步分析原因，磐安县种植浙贝母历史悠久，土壤环境和自然条件有利于新鲜浙贝母中贝母素的合成和积累，但浙贝母中有效成分容易流失。庆元产区样品在不同烘干温度下，浙贝母干制品的贝母素含量均能达到《中华人民共和国药典》的标准，但磐安县浙贝母仅在50 ℃烘干时能达到标准。这种差异可能与两地浙贝母生产过程中的肥料施用方式和种植习惯有关[5]，近年来有机肥和复合肥在浙贝母生产中大面积推广会影响浙贝母膨大过快而贝母素容易流失[6]。

图2 磐安县和庆元县浙贝母在不同烘干温度下的贝母素含量

2.3 不同加工条件对磐安县种植大户浙贝母中贝母素含量的影响

为了进一步探索磐安县浙贝母最佳烘干条件，为磐安产区浙贝母初加工提供理论依据，本研究将磐安县浙贝母新鲜样品分别在50、55、60、65、70 ℃的温度下干燥不同时间后检测浙贝母干品中贝母素含量，并与自然晒干的样品进行对比。每个样品重复3次，取平均值。如表1所示，磐安县浙贝母中贝母素含量在晒干的条件下最高；50 ℃干燥12.3～15.6 h、55 ℃干燥11.5～16.5 h和60 ℃干燥10.7～12.4 h处理时贝母素含量均达到《中华人民共和国药典》的标准；而在65 ℃干燥6.5～10.4 h和70 ℃干燥8.1～9.6 h时贝母素含量则低于0.08%。因此，建议磐安浙贝母的烘干温度设置在(55±5)℃，烘干时间为11 h，有利于保证磐安县浙贝母产地初加工过程中贝母素含量不至于流失太多。

表1 不同加工条件下贝母素含量

3 小结与讨论

干燥是中药材加工最普遍的方式之一，通过高温烘干，可以起到杀菌抑菌、改善外观品质、延长储存期、便于后续炮制加工等作用，科学合理的干燥方法是保障中药材质量安全的重要因素。浙贝母以地下鳞茎入药，属于根茎类中药材。这类药材的成分多属于多孔介质物料，在干燥过程中，其中的温度和含水量发生变化，属典型的非稳态不可逆过程[7]。浙贝母多采用产地初加工方式生产，贝母素含量与初加工温度有直接关系。《中华人民共和国药典》规定贝母素含量不应低于0.08%，磐安县和庆元县浙贝母新鲜样品可以满足该指标要求，影响其品质的原因主要是初加工过程中贝母素的流失，浙贝母初加工的主要因素有烘干温度、烘干时间和烘干方式。从本文的研究结果来看，烘干温度是影响浙贝母中贝母素含量的主要因素。与庆元产区浙贝母相比，磐安产区浙贝母中贝母素比较容易流失，随着加工温度升高，贝母素流失的比例也越来越大。因此，有必要控制合适的加工温度，减少浙贝母中贝母素在加工过程中的损失。试验结果表明，浙贝母宜采用(55±5)℃的温度烘干11 h。因此，建议浙贝母种植户在自行加工过程中应控制好温度，避免贝母素流失过多造成产品不合格[8]。