浅析5E-C5500型量热仪

（中国建材检验认证集团股份有限公司，国家水泥质量监督检验中心，北京 100024）

量热仪应用十分广泛，主要用于测试煤炭、石油等物质的热值。量热仪的相关标准主要分布在煤炭冶金行业，如GB/T 213-2008《煤的发热量测定方法》、GB/T 483-2007《煤炭分析实验方法一般规定》、JJG 672-2001《氧弹热量计检定规程》，ISO 1928《固体矿物燃料.氧弹量热法总发热量的测定和净发热量的计算》，ASTM D5865-2013《对于煤和焦炭总热值的标准试验方法》等。量热仪的检测方法较为成熟，其中，氧弹量热仪是使用较为广泛的常用设备，其快速准确的特点也备受青睐。

氧弹量热仪按设计原理可分为绝热式氧弹量热仪和恒温式氧弹量热仪。绝热式氧弹量热仪几乎完全隔绝热传递，测量不受试验环境的影响，样品燃烧释放的热量全部聚集在内筒，实验过程中没有热量损失，但设备结构比较复杂，仪器制造难度大，成本较高，实验室采购量较低。恒温式量热仪因其结构相对简单，在满足实验精度的前提下成本更低，因而在国内应用最为普遍。

1 实验原理

恒温式量热仪的工作原理是将样品装入氧弹后进行充氧，达到相应压力后将其置于量热仪内筒中，启动搅拌器，将内外筒的水进行循环，感温探测器持续监测水温。水温达到指定值并平衡后，系统自动将点火丝通电，并点燃样品，样品在氧气气氛下充分燃烧，所释放的热量由氧弹和内筒中的水所吸收，温度同步上升。当氧弹及内筒水温达到最高点开始下降时，则记为燃烧结束，系统停止跟踪水温变化并排出内筒水。计算机对收集的数据进行处理，并得出最终结果。

5E-C5500型量热仪采用恒温式外筒结构，仪器的热容量标定基本原理如下：

式中：Q—发热量（J/g）；

E—系统的热容量（J/℃）；

t0—系统起始温度（℃）；

tn—系统最终温度（℃）；

m—试样质量（g）使用已知发热量的物质进行燃烧测试，测出系统温度变化，便可求出热容量E。常数C是考虑了冷却修正值。对于同一台量热仪，当仪器所处环境、系统实验条件设定均不变时，热容量E为常数。热容量标定完成后便可测试样品，基本原理公式如下：

通过一系列模型的计算和修正得出最终结果。

2 检测性能

2.1 实验仪器与材料

量热仪：5E-C5500量热仪（简称仪器1），进口某品牌量热仪（简称仪器2），国内某品牌量热仪（简称仪器3）。

标准物质：苯甲酸标准物质GBW（E）130035。

2.2 实验过程

表1 试样量采用1.0g标准物质各仪器检测结果

同一时间，同一实验室，由同一操作人员短时间内用量热仪对标准物质进行检测，检测结果见表1和表2。

从表1可以看出，仪器1和仪器2各检测绝对误差均小于50J/g，仪器3检测结果绝对误差有部分结果超过了50J/g，最终的平均值与标准值的误差均在标准要求的范围内。

表2 试样量采用0.5g标准物质各仪器检测结果

从表2可以看出，在试样量减少至0.5g时，仪器1和仪器2各检测绝对误差均小于50J/g，依然能够保持检测的准确度，仪器3检测结果绝对误差较大，在低试样量试验中检测的准确有明显的下降。

从表3可以看出，各仪器在检测1.0g样品量时的标准差均小于检测0.5g样品量时的结果。在检测0.5g样品量时，仪器3的检测标准差与准确性的变化趋势相同，均存在明显的劣化。仪器1与仪器2的重复性检测结果相仿，仪器的检测重复性相当，尤其在1.0g样品量的检测时仪器1还具有明显的优势。

表3 各仪器重复性检测结果

3 结论

准确性和重复性是评价检测仪器的最基础也是最关键的指标。本文通过实验数据表明，某国产仪器与5E-C5500和进口仪器还存在一定差距，但部分结果优于进口仪器。