环境监测实验室内干扰因素和对策分析

2020-10-23王孝生卢嘉

环境与发展 2020年9期

王孝生　卢嘉

摘要：结合典型案例和体系应用要求，分析目前环境监测实验室内体系运行中的检测场所环境、设备设施和待测样品等三個方面存在的干扰因素，并提出运用质量控制措施对其中的干扰因素进行识别和消除。为控制实验室内干扰因素的影响，从提升人员素质、拓展质量控制领域和手段、完善监督机制等三个方面对体系的运行管理提出了相应的对策分析，减少分析结果不准确带来的风险。

关键词：环境监测;干扰因素;对策分析

中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）09-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.09.083

Analysis of interference factors and countermeasures in environmental monitoring laboratory

Wang Xiaosheng，Lu Jia

（Maanshan Municipal Environmental Monitoring Center Station，Maanshan Anhui 243001，China）

Abstract：Combined with typical cases and application requirements of the system， this paper analyzed the interference factors existing in three aspects of the environment of the testing site， equipment and facilities， and the samples to be tested during the operation of the system in the environmental monitoring laboratory，and puts forward the use of quality control measures to identify and eliminate the interference factors.In order to control the influence of the interference factors in the laboratory， this paper put forward the corresponding countermeasures for the operation and management of the system from three aspects：improving the quality of personnel， expanding the field and means of quality control，and improving the supervision mechanism， so as to reduce the risk of inaccurate analysis results.

Key words：Environmental monitoring;Interference factors;Countermeasure analysis

为推进建设国家生态环境监测网络和深化环境监测改革，提高环境监测数据质量的需要，健全环境监测质量管理体系，环境监测质量的好坏，直接影响到环境管理、污染源控制、环境规划等工作的正确性与准确性。在环境监测中，“人、机、料、法、环、测”各个环节都对数据的质量产生影响，每个环境监测机构都会依据相关准则或标准制定相应程序对环境监测过程中的一系列影响因素进行控制[1]，保障环境监测数据的准确性。实际工作中，如何识别和控制好环境监测实验室内影响较大的干扰因素一直是个难点[2-4]。

目前，关于环境监测质量的影响因素及对策分析的报道有很多[5-7]，主要集中在样品采集、保存、运输、实验室环境、分析仪器、方法的选择、人员的素质等方面，而结合体系运行，采用质量控制措施来分析环境监测实验室的较大影响的干扰因素鲜有报道。本文通过环境监测实验室内体系运行中可能存在的一些干扰因素进行剖析，结合典型事例，运用质量控制措施对这些干扰因素进行识别和处理，为控制干扰因素影响，对环境监测实验室内体系运行管理提出了一些对策分析及建议。

1 环境监测实验室内的干扰因素

实验室的管理人员和技术人员应履行包括实施、保持和改进管理体系的职责，识别对管理体系或检测和/或校准程序的偏离，以及采取预防或减少这些偏离的措施[8]。环境监测实验室对体系和程序偏离的识别的手段就是质量控制，通过各种质量控制措施把分析的误差控制在可允许的范围之内，保证测量结果的精密性和准确性。环境监测实验室内一般采用的质量控制措施有：空白试验、检出限、平行样品测定、校准曲线斜率测试、加标回收率测试、方法比对、仪器比对、人员比对、绘制质量控制图、量值溯源等。质量控制结果的偏离大多是环境监测实验室内的一些干扰因素所致，是这些干扰因素的外在表现。下面采取典型事例从环境监测实验室内体系运行中的检测场所环境、设备设施、待测样品等三个方面去进行剖析。

1.1 检测场所环境

实验室应确保其环境条件不会使结果无效，或对测量质量产生不良影响;应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离，采取措施以防止交叉污染[8]。日常工作或新方法开发过程中，监控实验室场所环境可采取室内空白、检出限、平行样品、低浓度有证标准物质测试等质控措施，也可以通过质量控制图的绘制监控实验室系统误差水平，系统误差明显偏高或偏低也可能是实验室场所环境导致。

环境监测实验室体系在内务管理和日常运行中要正确识别场所环境中的干扰因素，采取适当的管理程序加以排除。如：4-氨基安替比林分光光度法分析挥发酚和EDTA法测定总硬度的方法中需使用氨水，导致实验场所受到氨气影响，氨氮、铵离子和总氮的实验室空白会较高，检出限满足不了分析方法要求。故分析这两类因子的实验场所应与相关项目的实验场所分开。挥发性有机物的前处理及检测场所环境应经常开展本底检测，判断是否有常见的有机溶剂检出。该实验场所要与大量使用有机溶剂的实验场所进行有效空间隔离。重金属分析的室内空白高，可能是实验室内空气中存在灰尘所致。所以重金属的消解及分析测试应远离土壤、沉积物样品的风干、破碎等产生粉尘的场所，实验室内务要保持整洁。环境监测实验室内用水应满足相应级别要求，实验用水制备和暂储间应单独设置，远离一切可能带来干扰的外部环境，除定期对纯水的特征指标进行检测，还应监控与实验用水有关项目因子的室内空白是否满足检测标准方法要求。恶臭嗅觉实验室须准备采样准备室、样品配制室、嗅辨室三个功能区，各功能区互不干扰[9]，实验室应定期检查嗅辨室场所内的环境空气中是否有异味干扰。生物样品的分析场所要独立设置，环境设施及条件要达到相应的标准要求，通过有灭菌的交接窗口交接样品，分析场所内要定期对相关因子进行空白样品测试。环境监测仪器间一般还需要对温度和湿度进行监控，当室内的温度或湿度短期内变化显著时，可能对仪器的一些指标造成影响[10]，直接造成监测结果的精密度不能满足要求。随着监测技术手段的进步和多样化，还会有更多的场所环境导致干扰因素产生的现象有待去识别和消除。

1.2 设备设施

设备包括检验检测活动所必需并影响结果的仪器、软件、测量标准、标准物质、参考数据、试剂、消耗品、辅助设备或相应组合装置[11]。环境监测实验室体系运行中，常见的设备干扰主要来源于仪器的性能指标下降和供应品、试剂和消耗材料质量不达标。采用的质控措施包括校准曲线绘制，空白样品、有证标准物质、仪器比对、实验室间比对分析等。

实验室应具有使用和有计划维护测量设备的程序，以确保其功能正常并防止污染或性能退化。如分光光度计或吸收光谱仪分析待测物质的校准曲线斜率下降，达不到相应标准要求时，可能的原因是光源的强度随着使用期限的延长会有所下降，需及时更换;当色谱或质谱分析环境样品时，基线噪音大，空白样品有检出，方法的检出限不达标，或测定低浓度的待测平行样品结果相对偏差较大，可能是仪器的检测器或离子源污染，需及时清洗检测器至各项指标回复正常;实验室中的分析仪器的进样设备、进样管路、耗材等都需要按相关程序进行定期维护，保持其性能;保障大型仪器所使用的载气纯度达到要求的程序。环境监测实验室应确保所购买的、影响检测和/或校准质量的供应品、试剂和消耗材料符合有关标准规范或要求之后才投入使用。实验室验证的措施包括实验室空白试验、标准曲线测试、量值溯源等。

1.3 待测样品

环境样品来源于各类不同的场所，特别是固体样品，本身成分复杂，基体或共存物形式多样化，可能对目标物质带来干扰。不同的基体或共存物对目标物质的干扰原理、方式也不同，在分析过程中一般都可以通过测试标准物质加标回收率的方法来判断其干扰程度，也可以采用方法比对、仪器比对、绘制质量控制图等质量控制方式。

环境监测日常工作中，基体或共存物干扰往往存在于各类待测样品中，形式也是多种多样的。如待测样品基体或共存物中的干扰颜色对容量法滴定结果的影响十分明显;待测样品基体或共存物中的悬浮物和颜色对入射光造成散射或吸收，干扰光度法的测定;待测样品中还原性基体或共存物对气相分子吸收光谱法测定氨氮存在干扰;待测样品中的基体或共存物对原子吸收法或发射光谱法产生物理、化学、电离和光谱等方面的干扰;待分析物质中的难分离物质对、同系物等基体或共存物可能在色谱分析的常规检测器（除质谱法）中对基线或峰形产生干扰。消除基体或共存物干扰的方法有很多[12]，如控制酸度，采取分离（沉淀、萃取、离子交换、蒸馏和蒸发以及色谱分离法，包括柱色谱净化、凝胶渗透色谱净化）、标准加入法或稀释法等前处理手段。基体或共存物干扰消除还与选择的分析方法有关，如原子吸收法可加入释放剂、保护剂、缓冲剂、基体或共存物改进剂、消电离剂等。实验室应采用满足客户需求并适用于所进行的检测和/或校准的方法，在征求客户同意后，也可以在体系认证的方法中选择适当的分析方法消除基体或共存物干扰，如光谱或色谱分析选择质谱检测器，质谱法中选择不同的定性和定量离子，离子选择电极法替代容量法，氨氮和硫化物选择气相分子光谱法，土壤或沉积物中的重金属不经消解采用X射线荧光光谱法分析等。

2 对策分析

建议从人员素质、质量控制、监督机制这三个方面着手，更好地落实质量控制措施，提升环境监测实验室分析和应对干扰因素的能力，减少风险。

2.1 提升人员素质，加强监测队伍建设

环境监测实验室内的干扰因素都依赖实验室管理和检测人员去发现和解决，人在整个检测工作中的作用尤为重要。现今环境监测实验室体系中对于检测人员的专业技能有着很高的要求，不仅有学历或专业要求，关键岗位还有相关经历要求。人员素质有保障，才能更好地在工作中发现问题、解决问题。培养一支高素质监测队伍是每个环境监测实验室的首要任务。实验室应对新进技术人员和现有技术人员新技术活动的培训进行规范，并根据实际需求需求建立相应计划，确保工作人员能够及时掌握新的技术和方法，熟悉新设备的操作，提升专业技能，准确运用各项质量控制措施。

2.2 拓展质量控制领域和手段，健全质量管理体系

随着环境监测业务的拓展，环境监测实验室认证并纳入体系的方法标准和配套的仪器设备也会不断增加和更新，实验室内分析过程中的干扰因素也在增多，风险也随之而来。实验室应提前拓展质量控制领域，将新的监测领域纳入质量控制范畴，并尽快针对相关影响因素开展这些领域的质控技术研究，不断创新质量控制手段，如分割样品检测技术[13]，并用于实际工作中去。

2.3 完善监督机制，健全质量保障措施

进一步建立健全环境监测实验室内质量监督机制，开展质量巡查、同步监测、实验间室比对、质控盲样考核、质量管理体系运行情况检查等多种形式的质量监督活动，考核实验室内的各项质量控制措施是否落到实处，在环境监测实验室内逐步形成较为全面和完善的监测质量评价体系，形成一张无形的监督网，使干扰因素无处可藏。

3 結论

通过环境监测实验室内干扰因素和对策分析表明，实验室内质量控制措施是识别和消除干扰因素的根本手段，提升人员素质、拓展质量控制领域和手段、完善监督机制都是为了更好地落实质量控制措施，完善体系有效运行，保障环境监测数据的准确性，减少风险，更好地为环境质量保护、污染防治、政府相关决策等提供可靠依据。

参考文献

[1]毕孟飞，汤红霞.环境监测过程中的质量控制与保证[J].环境工程，2009（S1）：453-454.

[2]姜法斌.环境检测质量主要影响因素及改进措施[J].环境与发展，2019（5）：179-180.

[3]赵丽杰.论环境监测质量的影响因素与措施[J].生态环境与保护，2019，2（7）：84-85.

[4]赵君威，梅坛，鄢国强，等.电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的光谱干扰及其校正的研究进展[J].理化检验-化学分册，2013（3）：364-369.

[5]黄赛.快速消解ICP-MS法测定土壤中痕量及其干扰消除[J].现代农业科技，2019（7）：173-174.

[6]郭芝光，田萍萍.影响环境检测质量的主要因素及相应对策[J].农业与技术，2016，36（13）：58-59.

[7]张玉琴.影响环境监测质量的主要因素及相应对策浅析[J].环境保护与循环经济，2010（3）：66-67.