FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用

2020-10-23杨仲华

山东化工 2020年17期

关键词：丙烯醛丙烯腈色谱分析

杨仲华

(黑龙江省大庆市大庆炼化公司，黑龙江大庆 163000)

丙烯腈是石油化工的重要产品，使用本文提供的分析方法对毛细管柱气相色谱法进行分析，来更好的对丙烯腈中的微量杂质进行分离和分析。能使产品中所有微量组分都能得到很好的分离，极大的提高了分析结果的准确性。所得数据准确可靠。

1 实验部分

1.1 试剂与材料

载气:高纯氦气，纯度≥99.995%(体积分数)；内标物：甲苯，纯度≥99.0%(质量分数)；丙烯腈：用作配制标样的基液，纯度≥99.95%(质量分数)；标准试剂：供测定校正因子用，括乙腈、丙烯醛、甲基丙烯腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、苯、丙腈、乙醛等，其纯度应≥99%(质量分数)。

1.2 仪器

气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器和分流进样，该仪器对所要求分离组分的最低检测浓度大于噪声的2倍以上；色谱柱：FFAP和HP-1开管毛细柱；记录仪：工作站；天平：精确至0.0001；容量瓶：100 mL；微量注射器：10 μL。

1.3 色谱工作条件

柱温：初始柱温60℃；初温保持时间：25 min；升温速率:以每分钟10℃速率，终温90℃，终温保持15 min后；进样器温度：230℃；检测器温度：250℃；进样量：2 μL；分流比：50∶1或同等分离效果分流比；线速度：约35 mL/min；色谱柱:FFAP 60 m(柱长) ×0.32 mm(柱内径) ×0.5 μm(液膜厚度)；HP-1 60 m(柱长)×0.53 mm(柱内径)×0.5 μm(液膜厚度)；载气：高纯氦气。

2 组分的定性

2.1 操作步骤

1)用微量注射器准确吸取1微升做为配制标样基液的丙烯腈，在规定操作条件下，分别注入到装有FFAP、 HP-1柱子的色谱中，待运行结束，记录谱图上出现的所有组分峰的保留时间和峰面积，为组分峰定性做准备。

2)取100 mL丙烯腈于100 mL容量瓶中，用微量注射器分别向容量瓶中加入约10 μL乙腈、丙烯醛、甲基丙烯腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、苯、丙腈、乙醛等微量组分，进行色谱分析，记录多出来的组分峰名称、保留时间和峰面积。对各个组分进行定性定量。

2.2 分析结果

在HP-1开管毛细柱应用上，发现加入丙酮后谱图中在5.2 min多了一个组分峰，加入丙烯醛后，在谱图中未找到多出组分峰，而是发现苯的峰面积增大了一倍，继续加大丙酮或丙烯醛量，发现组分峰都未有增加，只是在5.2 min处峰面继续增大，从而判断出丙酮或丙烯醛在此处合峰。表1是在HP-1开管毛细柱上分别加入各待测组分后，又添加丙烯醛定性数据表。

在FFAP毛细柱应用上，发现5.6 min和6.3 min处出现两个组分峰，加入丙酮后，在谱图中5.6 min的组分峰增大，继续加对应的峰也继续增大，同时再加入丙烯醛，在6.3 min处的峰增大，而是从而判断出5.6 min出的是丙酮峰，6.3 min出的是丙烯醛峰，分离效果较好。表2是FFAP毛细柱上在待测组分中又分别添加丙酮和丙烯醛定性数据表。

表1 在HP-1开管毛细柱上分别加入各待测组分后，又添加丙烯醛定性数据表

表2 FFAP毛细柱上在待测组分中又分别添加丙酮和丙烯醛定性数据表

3 组分的定量：采用FFAP毛细柱的操作及结果

在安装FFAP毛细柱上用甲苯做内标，取100 mL试样于已称重的100 mL容量瓶中，逐一加入约10 μL待测组分的标准物质，称重，计算出待测组分在配制的标准液中的准确浓度，在操作条件下，准确吸取2 μL试样注入色谱分析，并记录结果1，在另一已称重的100 mL容量瓶中逐一加入约10 μL待测组分的标准物质，在操作条件下，准确吸取1 μL试样注入色谱分析，结果见表3。