沙棘籽油微胶囊的制备及氧化稳定性评价

高雅馨,侯占群,任迪峰,林 静,柳 嘉,崔立柱,王永霞,谭志超,于有强,韩诗雯,*,牟德华,*

(1.河北科技大学生物与工程学院,河北石家庄 050018;2.中国食品发酵工业研究院有限公司,北京 100015;3.北京林业大学,北京 100084;4.河北工程大学生命科学与食品工程学院,河北邯郸 056038;5.张北宝德康食品有限公司,河北张家口 076450)

沙棘,胡颓子科植物沙棘(HippophaerhamnoidesLinn.)的干燥成熟果实,广布欧亚地区,中国是沙棘资源的主要生产国,占世界资源的94%[1]。沙棘籽是沙棘果实中不可直接食用的部分,蛋白质含量高[2],且含有植物甾醇、黄酮类物质、植物磷脂和原花青素等[3]活性成分,营养价值极高[4]。沙棘籽中油脂含量约为8%～10%,不饱和脂肪酸高达87%,具有增强机体免疫力、抗炎、止痛和抗衰老等功效[5],在国际上,沙棘籽油被称为“油料黄金”。

沙棘籽油中不饱和脂肪酸含量丰富,但其氧化稳定性差,在加工、运输、贮藏期间易发生氧化,产生异味,从而缩短货架期,降低其生理功效。目前,延缓油脂氧化的方法主要是添加抗氧化剂[6]。周旭[7]研究了茶多酚棕榈酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯、迷迭香提取物、维生素E等几种天然抗氧化剂对葡萄籽油和核桃油的抗氧化效果,结果表明维生素E抗氧化效果较差,其余三种抗氧化剂效果较好,三者之间具有一定的协同增效作用。

微胶囊技术是利用天然或合成高分子材料,将分散的固体、液体和气体物质包裹起来,形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的一项技术。这种技术能减少外界环境对芯材的影响,最大限度保持其功效成分的生物活性,从而延长货架期。蛋白质和多糖是目前微胶囊制备体系最常用的两类天然大分子聚合物[8]。Chen等[9]以改性淀粉、阿拉伯胶、麦芽糊精、大豆分离蛋白和酪蛋白等为壁材,制备微胶囊化二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,DHA),微胶囊化率高达98.66%,45 ℃加速氧化8周后测定过氧化值是游离油的1/9;Onsaard等[10]以乳清浓缩蛋白、卡拉胶、麦芽糊精等为壁材,喷雾干燥法制备微胶囊化芝麻油,微胶囊化率为86.73%,保存期间芝麻油的硫代巴比妥酸值无显著差异,氧化稳定性提高。以上研究表明以改性淀粉、麦芽糊精、蛋白类为壁材制备的微胶囊,包埋率高达85%以上且普遍能提高油脂的氧化稳定性。

变性淀粉、酪蛋白酸钠、麦芽糊精是良好的乳化剂[11-13],也是参与包埋的主要壁材成分;抗性糊精、异麦芽酮糖和甘蔗多酚是具有难消化和抗氧化的优势,可作为降低产品血糖生成指数的原辅料[14-16]。本研究采用辛烯基琥珀酸酯改性淀粉、麦芽糊精、酪蛋白为壁材,添加抗性糊精、甘蔗浓缩汁和抗氧化剂等辅料,以期制备出一种包埋率高、氧化稳定性强、且含碳水化合物、蛋白质、脂肪、膳食纤维、酚类等多种营养成分的微胶囊粉,并对该微胶囊粉的物理化学稳定性进行评价,以期为沙棘籽油的广泛应用奠定基础。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

沙棘籽油 半精炼油,北京宝德康食品有限公司(超临界萃取法提取);酪蛋白酸钠(sodium caseinate,SC) 酪蛋白含量≥90%,上海捷聪贸易有限公司;T809变性淀粉 淀粉含量91.8%,青岛瑞捷食品化工有限公司;抗性糊精 抗性糊精含量82%～88%,麦芽糊精 麦芽糊精含量≥92%,罗盖特(中国)营养食品有限公司;甘蔗浓缩汁 杭州旭朗生物科技有限公司;异辛烷、冰乙酸、乙醚、石油醚、无水乙醇、95%乙醇、氨水 均为分析纯,天津市津东天正精细化学试剂厂;α-淀粉酶、碘化钾、氢氧化钠、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾 均为分析纯,天津永大化学试剂有限公司;维生素E(Vitamin E,VE)(含量90%)、迷迭香提取物(Rosemary extract,RE)(鼠尾草酸含量10%)、茶多酚棕榈酸酯(Tea Polyphenol Palmitate,TP)(含量70%) 建明工业有限公司;L-抗坏血酸棕榈酸酯(L-Ascorbyl 6-palmitate,L-AP)(含量95%) 美国Sigma公司;丁基羟基茴香醚(Butylated hydroxyanisole,BHA)(含量98%)、2,6-二叔丁基对甲酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(含量≥97.5%) 上海麦克林生化科技有限公司。脂肪酸甲酯标准品:37种混标 上海安谱实验科技股份有限公司。

GC2010 plus气相色谱仪 日本岛津公司;BS210S型电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司;T25基本型Ultra-Turrax剪切匀浆机 德国IKA公司;Homelab型高压均质机 意大利FBF公司;激光粒度分析仪 美国麦奇克有限公司;LUMiSizer 611型稳定性分析仪 德国LUM仪器公司;Rheolaser Master光学法微流变仪、Turbiscan稳定性分析仪 法国Formulaction公司;Nano-ZS90激光粒度电位分析仪 马尔文仪器有限公司;Phenom ProX扫描电镜 飞纳科学仪器(上海)有限公司;SD-I标准型恒温恒湿箱 上海邑优机械设备有限公司;892型Rancimat油脂氧化稳定仪、907型自动电位滴定仪 瑞士万通中国有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 沙棘籽油成分测定 不饱和脂肪酸含量高会导致沙棘籽油容易氧化,超临界萃取法提取的沙棘籽油富含多酚、类胡萝卜素等油溶性成分,由于不同种类抗氧化成分之间的协同、拮抗作用,添加不同种类及不同含量的抗氧化剂,效果不尽相同,因此测定沙棘籽油的脂肪酸、总酚、类胡萝卜素等含量,对抗氧化剂的筛选具有指导意义。测定过氧化值则是确保沙棘籽油品质,保证后期实验数据的准确性及实验的顺利进行。

1.2.1.1 脂肪酸组成测定 气相色谱法测定沙棘籽油的脂肪酸组成成分。甲酯化方法:取0.2 g沙棘籽油于10 mL具塞比色管,石油醚与乙醚按4∶3比例混合后吸取5 mL,2 mol/L KOH-甲醇溶液1 mL,加入比色管,振摇1 min混匀,静置8 min,吸取1 mL水加入比色管,静置20 min分层,吸取上层有机相备用。

GC条件:进样体积:1 μL,分流比:50∶1,气化室温度:250 ℃,检测其温度:250 ℃;升温程序:130 ℃保持1 min,6.5 ℃/min至170 ℃,2.75 ℃/min升温至215 ℃,保持12 min,4 ℃/min升温至230 ℃,保持10 min,1 ℃/min升温至235 ℃保持1 min。色谱柱型号:ZB-WAXPLUS。

通过比较脂肪酸甲酯标准品与样品的保留时间,确定沙棘籽油的脂肪酸组成,采用面积归一化法计算特定的脂肪酸含量。

1.2.1.2 总酚含量测定 按照标准方法T/AHFIA 005-2018《植物提取物及其制品中总多酚含量的测定 分光光度法》[17]测定沙棘籽油、甘蔗浓缩汁的多酚含量。称取5 g样品,加入30 mL 60%乙醇溶液,超声10 min,用60%乙醇溶液定容至50 mL,摇匀过滤后778 nm处测定吸光光度值。总多酚的含量按以下公式计算:

总多酚(mg/g)=待测液多酚含量(mg/L)×10(滤液稀释倍数)×样品稀释倍数/样品质量(g)

式(1)

1.2.1.3 类胡萝卜素含量测定 参考孟春玲等[18]的方法,称取0.5 g沙棘籽油,石油醚定容至10 mL,混匀,吸取1 mL于1 cm比色皿,测定波长为450 nm处的光值,石油醚作为空白对照。按照如下公式计算:

式(2)

其中:E:消光值;V:样品定容体积,mL;W:样品质量,g;Eβ:β胡萝卜素的消光系数,2500。

1.2.1.4 过氧化值的测定 参照GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》[19]。采用标准中的电位滴定法测定样品的过氧化值。称取1 g样品,加入50 mL异辛烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解,向滴定杯中准确加入0.5 mL饱和碘化钾溶液,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,运行滴定程序,采用动态滴定模式进行滴定,开动磁力搅拌器,在合适的搅拌速度下反应60±1 s,立即向滴定杯中加入30 mL水,到达滴定终点后,记录滴定终点消耗的标准溶液体积V(mL),用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值,单位为克每百克(g/100 g)。每个样品测定3个平行。

1.2.1.5 诱导期的测定 参照GB/T 21121-2007《动植物油脂 氧化稳定性的测定(加速氧化测试)》[20],采用892型Rancimat 油脂氧化稳定仪测定样品的诱导期,以小时(h)表示。设置加速氧化条件如下:温度100 ℃,空气流速20 L/h。每个样品测定3个平行。

1.2.2 沙棘籽油微胶囊制备工艺优化

1.2.2.1 沙棘籽油微胶囊的制备 量取一定量的蒸馏水,预热至50～60 ℃,用高剪切匀浆机10000 r/min高速剪切状态下缓慢加入一定质量的酪蛋白酸钠,剪切5 min,按照如上操作依次加入一定质量的变性淀粉、抗性糊精、麦芽糊精、异麦芽酮糖、甘蔗浓缩汁,每加入一种配料高速剪切5～10 min;将一定量的抗氧化剂加入沙棘籽油中充分溶解,沙棘籽油预热至50～60 ℃,缓慢倒入上述高速剪切的混合液中,剪切15～20 min,45 MPa高压均质2次,取100 mL左右用于乳液各个指标的测定,250 mL左右用于喷雾干燥制粉。

喷雾干燥按照韩丽丽等[21]的方法稍作修改,具体参数如下:进风口温度160 ℃,出风口90 ℃,进料量4.5 mL/min。

1.2.2.2 天然抗氧化剂的筛选 称取适量沙棘籽油,分别加入RE、TP、L-AP、BHA、BHT,制备抗氧化剂添加量分别为0.05、0.1、0.2、0.6、0.7、1.0和2.0 g/kg沙棘籽油的样品,采用油脂氧化测定仪,测定添加不同种类不同量抗氧化剂的沙棘籽油的诱导期[22]。从而筛选出抗氧化效果最好的天然抗氧化剂。

1.2.2.3 沙棘籽油微胶囊的配方优化 在李佳宁[23]和范婷婷[24]的粉末油脂配方基础上,以微胶囊的表面油含量、包埋率为主要评价指标,乳液的粒径、稳定性、流变特性为辅助评价指标,将配方做如下优化调整,见表1。

表1 沙棘籽油包埋配方

1.2.3 微胶囊指标的测定

1.2.3.1 乳液粒径的测定 采用激光粒度仪测定新制备的乳液粒径,按照湿法程序自动测定样品粒径,滴加适量样品于样品池中,滴加量以达到仪器可识别测定浓度为宜。方法参数:调零时间30 s,测定时间30 s,测定次数1次,清洗次数4次,分散介质折射率1.33。每个样品测定3个平行样。

1.2.3.2 乳液稳定性的测定 采用稳定性分析仪测定乳液在加速离心状态下的稳定性,仪器参数如下:离心加速度4000 r/min,轮廓线500条,时间间隔10 s,光因子1.0。

采用多重光散射仪测定乳液在静置状态下的稳定性,仪器参数如下:温度25 ℃,监测27 h内乳液透射光强度和背散射光强度的变化。

1.2.3.3 乳液流变特性的测定 采用微流变仪测定乳液的流变特性。将样品充分混匀,取20 mL乳液倒入样品瓶,室温25 ℃测定样品的流变特性。微流变仪利用多散斑-扩散波光谱学测定乳液运动轨迹,得到粒子均方位移(Mean Squrare Displacement,MSD)与时间的关系曲线,根据MSD曲线推算出样品的流变学参数:MSD曲线弹性平台区部分的高度,定义为样品的弹性因子(Elasticity Index,EI),表征样品在静止状态下的样品的强度;曲线弹性后部的斜率值定义为样品的宏观粘度因子(Macroscopic Viscosity Index,MVI),表征样品在静止状态下的样品的粘度;曲线弹性平台区部分的斜率值定义为样品的固液平衡值(Soild-Liquid-Balance,SLB),表征样品在静止状态下的固液状态;流动因子(I*)对应于一个相关的散斑图重排对应的去相关时间的倒数,表征样品中颗粒移动的快慢。

1.2.3.4 微胶囊粉包埋率 表面油含量的测定按照金夏阳[25]的方法稍作修改,称取2 g微胶囊粉,溶于50 mL无水乙醚,振荡5 min充分混匀提取表面油,过滤至平皿(平皿经105 ℃烘干至恒重),置于通风橱中挥发0.5 h,105 ℃烘干至恒重。

表面油含量(%)=提取油质量/微胶囊粉质量×100

式(2)

总油含量的测定参照GB 5009.6-2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》碱水解法[26]。

总油含量(%)=总油质量/微胶囊粉质量×100

式(3)

微胶囊产率按照以下公式计算:

包埋率(%)=(1-表面油含量/总油含量)×100

式(4)

1.2.3.5 微胶囊粉的微观结构形态 采用SEM观察沙棘籽油微胶囊粉的微观形态,将四种配方的微胶囊粉固定在样品台的导电胶上,压缩空气去除多余样品,置于样品室中观察。仪器加速电压10 kV,放大3000倍。

1.2.4 沙棘籽油过氧化值测定 过氧化值测定方法同1.2.1.4。将未经任何处理的沙棘籽油分装到10 mL离心管中,9 mL/管,分装6组;根据1.2.2抗氧化剂的筛选结果,将一定量的最佳天然抗氧化剂在沙棘籽油中充分溶解后分装到10 mL离心管中,9 mL/管,分装6组;微胶囊粉10 g/包分装于铝箔袋中封口,分装6组;65 ℃恒温加速保藏15 d,每3 d取样测定沙棘籽油原油、添加抗氧化剂的沙棘籽油和最优配方微胶囊粉中沙棘籽油的过氧化值。

1.3 数据处理

数据均为3次重复试验平均值,以平均值±标准误差表示。采用Excel、Origin 8.5绘制图表,SPSS 17.0软件进行统计学分析,差异显著性分析采用邓肯(Duncan)多重比较,P<0.05为差异显著。

2 结果与分析

2.1 沙棘籽油组成

气相色谱分析结果如表2所示,沙棘籽油的主要脂肪酸组成为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸,其中油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸含量高达80.6%±2.10%,不饱和脂肪酸含量越高,油脂越容易酸败,说明沙棘籽油易氧化变质。超临界二氧化碳萃取技术对脂溶性成分溶解能力较强[27],含有一定量的酚类物质和类胡萝卜素等有抗氧化功效的成分,如表2所示,经测定总酚含量为(1.44±0.118) mg/g,类胡萝卜素含量为(11.4±0.989) mg/100 g。

表2 沙棘籽油组成及质量指标

2.2 抗氧化剂的筛选

诱导期是指油脂中氢过氧化物快速生成所需的时间,诱导期越长,样品氧化酸败的速度越慢。Δ诱导期是指与沙棘籽油原油的诱导期比较,添加抗氧化剂后诱导期的变化量,正值即为抗氧化,负值即为促氧化。如图1所示,随着抗氧化剂添加量的增加,除维生素E外,其余抗氧化剂的Δ诱导期逐渐增大。沙棘籽油中添加VE,Δ诱导期呈现出先增加后降低的趋势,与Cristina等[6]的研究维生素VE在低浓度时通过清除自由基抗氧化,高浓度有促氧化的作用一致。根据GB 2760-2014《食品添加剂使用标准》,BHA、BHT、L-AP在纯油脂样品中最大使用量均为0.2 g/kg,TP最大使用量为0.6 g/kg,RE最大使用量为0.7 g/kg,VE不限量。本研究以各种抗氧化剂的最大使用量为添加量,对沙棘籽油的抗氧化效果由强到弱依次为L-AP>TP>RE>BHT>BHA>VE,与人工合成抗氧化剂BHA、BHT相比,天然抗氧化剂中VE效果最差,L-AP效果最好。有研究报道,抗坏血酸和酚类物质同时存在,具有协同增效的抗氧化效果[7]。沙棘籽油中含有一定量的酚类物质,因此,可以实现与L-AP协同增效,抗氧化效果最好[28]。本研究将采用L-AP作为抗氧化剂,用于制备沙棘籽油乳液和微胶囊。

图1 不同抗氧化剂对沙棘籽油诱导期的影响

2.3 沙棘籽油乳液及微胶囊粉的特性评价

2.3.1 不同配方对沙棘籽油乳液粒径的影响 粒径大小是影响乳液的沉降和絮凝稳定性的重要因素[29]。如图2所示,比较四种不同配方的沙棘籽油乳液的粒径分布,1#、2#配方沙棘籽油乳液粒径分布规律相似,2#分布范围稍向左偏移,粒径尺寸稍小;3#沙棘籽油乳液粒径分布范围较宽,粒径最大;4#粒径分布明显向左偏移,粒径较小的液滴占比增多。1#与2#配方相比,减少5%变性淀粉,增加5% MD,说明MD具有减小液滴粒径的效果。2#与3#配方相比,减少SC添加量,大部分液滴粒径明显增加,说明降低SC含量导致乳液整体粒径增加,不利于乳液的稳定;4#与2#相比,添加适量三聚磷酸钠,将乳液pH调整至中性,蛋白质分子间斥力增大,粒径分布向左偏移,部分液滴粒径明显减小,可能是因为乳液pH调至中性后远离SC的等电点,在等电点以上SC带负电,蛋白质分子颗粒在溶液中分子间斥力增加,减少碰撞、凝聚而增加稳定性[30];综上,4#配方乳液中粒径较小的液滴占比较大,更利于乳液的稳定。

图2 不同配方对沙棘籽油乳液粒径的影响

2.3.2 不同配方对沙棘籽油乳液稳定性的影响 不同配方乳液的透光强度如图3所示。在加速离心条件下,随着离心时间的延长,4种配方乳液的透射比轮廓线逐渐上升,透光率增加,说明乳液中颗粒出现聚集现象。1#、2#和3#配方乳液,底部透光率增加,即乳液下层颗粒向上聚集,乳液上浮分层。4#配方乳液透光率变化范围较宽,说明乳液中大部分颗粒出现上浮现象。分析原因,可能是4#乳液中粒径较小的液滴占比较大,由于自身质量较小,在离心加速的作用下上浮明显。以斯托克斯定律和郎伯比尔定律为理论基础分析样品透光谱图,得出乳液不稳定性指数,如图4。澄清指数越小,说明乳液分层越不明显。比较四组乳液样品,2#配方乳液的澄清指数最小,分层最不明显,在离心条件下稳定性最好。

图3 不同配方的沙棘籽油乳液透射光强度与离心时间的关系

图4 不同配方沙棘籽油乳液的澄清指数

不同配方乳液的背散射光强度是将乳液样品在静置条件下放置1 d,观察其透光率,颜色越深表示背散射光越强,反之,背散射光越弱。如图5所示,4种配方乳液监测1 d后,1#、3#样品透光率不均匀,有明显分层现象;2#样品顶部颜色略深,说明有轻微上浮现象;4#样品放置1 d后无分层现象,体系分布均匀,最稳定。

图5 不同配方乳状液静置1 d后的背散射光强度

加速离心和静置两种条件下测定4种乳液配方的稳定性,2#乳液在加速离心条件下稳定性最好;4#乳液在静置状态下能保持稳定的状态,但在加速条件下促进粒子产生絮凝现象上浮分层。

2.3.3 不同配方对沙棘籽油乳液流变特性的影响 乳液流变特性可以用MSD曲线表征。MSD曲线可以表征液体样品的粘弹性特征,MSD曲线呈线性直线表示样品呈现牛顿流体的特征,属于纯流体,MSD曲线呈非线性曲线说明样品呈现非牛顿流体的特征,属于具有粘弹性的流体,粘弹性越大,固体特征越明显[31-33]。图6为四种配方乳液在2 h内的MSD曲线图。随着时间的延长,MSD曲线由左下向右上延伸。1#和2#乳液样品的MSD曲线无明显差异,呈线性直线,为纯流体。并且两个配方中SC添加量同为5%,变性淀粉和MD添加量不同,说明变性淀粉和麦芽糊精添加量对乳液的粘弹性影响较小。3#乳液样品的MSD曲线也成线性直线,为纯流体。但3#配方中SC含量为2.5%,且曲线较短,说明乳液粘性较小。4#乳液样品添加STPP,其MSD曲线由线性直线逐渐转变为非线性曲线,说明加入STPP改变了样品中粒子的运动轨迹。在相等去相关时间内,粒子的均方位移减小,原因可能是STPP提高了溶液的pH,使溶液pH远离SC等电点,促进SC与变性淀粉、抗性糊精、MD、沙棘籽油的结合,将更多的油滴包裹在壁材中,即溶液中自由移动的粒子减少,从而提高了沙棘籽油的包埋率。

图6 不同配方对沙棘籽油乳液流变特性的影响

根据样品的MSD曲线,得到样品MVI、EI、SLB值、I*等相关数据,结果如图7。流动因子对应MSD曲线图中去相关时间的倒数,I*越小,SLB值越低,说明粒子运动受限,运动速度越低,样品的固体特征越明显;对于包埋样品,EI、MVI的大小可以表征包埋效果的好坏,包埋效果越好,样品中的粒子运动受结构影响越大,如图7,4#配方样品EI、MVI最大,SLB、I*较小,说明4#包埋效果最好。

图7 不同配方沙棘籽油乳液的粘弹性

2.3.4 不同配方对沙棘籽油微胶囊的包埋率的影响 表面油含量是反映油脂包埋效果最直观的指标,表面油含量越高,说明油脂包埋效果越差。四种配方微胶囊粉的表面油含量如表3所示:表面油含量1#>3#>2#>4#。1#、2#和3#配方差异不显著,4#样品表面油含量显著(P<0.05)减小。比较1#、2#配方,说明用少量MD代替部分变性淀粉可以改善包埋效果。变性淀粉是一种低粘度壁材[34-35],乳化性能良好,MD作为变性淀粉的辅助壁材,可以填充到淀粉的孔状间隙中,增加壁厚,截留沙棘籽油。比较2#和3#配方,降低SC添加量不利于沙棘籽油的包埋,原因是SC具有乳化作用,SC乳化包裹少量未被T809和MD截留的沙棘籽油,提高包埋率。因此SC减少,表面油含量增加。4#样品加入STPP,表面油含量最低,为4.75%±0.340%,与2#相比,表面油含量降低10%以上,可能是因为加入STPP将体系pH调节至中性,远离SC的等电点,蛋白溶解性增加,乳化性能随之提高。因此沙棘籽油稳定性最佳配方为4#,其中T809 25%、MD 5%、SC 5%、STPP 0.6%。

表3 不同配方的沙棘籽油微胶囊表面油含量及包埋率

2.3.5 不同配方对沙棘籽油微胶囊的微观结构的影响 微胶囊的微观形态是评价微胶囊包埋效果的一项有效指标,从微观形态可以直观看到微胶囊的尺寸大小和形态结构,从图8可以看出,与2#配方比较,1#配方微胶囊粉表面光滑,但粉体颗粒较大,说明2#用MD代替部分变性淀粉,改善了乳化效果,粉体颗粒减小;3#与2#相比,颗粒表面孔状结构较多,说明减少SC添加量,微胶囊的包埋效果变差;4#较2#微胶囊粉表面凹陷和孔状结构减少,说明加入STPP改善了微胶囊粉的包埋效果。综上,从形态结构比较,4#配方微胶囊粉的包埋效果较好,与上述结果一致。

图8 沙棘籽油微胶囊的扫描电镜图

2.4 沙棘籽油微胶囊粉的储藏稳定性

根据以上结果,选用4#组样品经喷雾干燥制粉后与沙棘籽油原油、添加L-AP的沙棘籽油65 ℃加速保藏对比。结果如图9,随着保藏时间的增加,三组样品都呈现增加的趋势,沙棘籽油原油组增加最快,其次是添加L-AP的沙棘籽油,变化最慢的是添加L-AP后包埋的沙棘籽油。过氧化值的增加与油脂酸败直接相关,POV增加越快,油脂酸败越快,氧化稳定性越低。沙棘籽油酸败的POV限值为0.25 g/kg,以此酸败限值为标准,沙棘籽油原油经65 ℃加速保藏后3 d内酸败;添加L-AP组沙棘籽油约3～6 d酸败,POV升高速度明显降低;添加L-AP后包埋组沙棘籽油15 d内未达到酸败限值,POV值无明显变化。基于经验Q10法[36-38],温度每升高10 ℃,反应速率增加一倍,根据此规律外推得到货架期,65 ℃条件下的保藏时间相当于25 ℃货架期的24即16倍,沙棘籽油3 d内酸败,即沙棘籽油在25 ℃货架期不足48 d,添加抗氧化剂可延长一倍,添加抗氧化剂后包埋可将货架期延长为至少8个月以上,说明包埋是提高沙棘籽油氧化稳定性的有效手段。

图9 天然抗氧化剂和包埋对沙棘籽油氧化稳定性的影响

3 结论

沙棘籽油中不饱和脂肪酸含量大于80%。与添加等量合成抗氧化剂相比,L-AP与沙棘籽油中的酚类物质产生协同增效,抗氧化效果最好。经过对乳液稳定性进行评价,对沙棘籽油微胶囊表面油与包埋率进行比较,确定最佳配方为T809淀粉 15%、SC 5%、MD 5%、抗性糊精30%、甘蔗浓缩汁10%、沙棘籽油30%、异麦芽酮糖5%,STPP 3 g/L,包埋率高达91.8%±1.59%。沙棘籽油的氧化稳定性实验表明,添加天然抗氧化剂L-AP并制备微胶囊,可以延长沙棘籽油的货架期由原来的不足48 d延长至8个月以上。

本研究制备出一种包埋率高、氧化稳定性强、且含碳水化合物、蛋白、脂肪、膳食纤维、酚类等多种营养物质的沙棘籽油微胶囊粉,为沙棘籽油的广泛应用奠定了良好的基础。