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气相色谱法测定樟木中樟脑的含量△

2020-10-23刘娜郝美玲呼和浩特市食品药品检验所呼和浩特00020内蒙古自治区药品检验研究院呼和浩特00020

北方药学 2020年7期
关键词:气相色谱仪樟脑樟木

刘娜郝美玲(.呼和浩特市食品药品检验所呼和浩特00020;2.内蒙古自治区药品检验研究院呼和浩特00020)

樟木为樟科植物樟的木材。[原植物]樟Cinnamomum camphora(L.)Presl[Laurus camphora L.]又名乌樟(陶弘景)、香樟(南方各省份通称)、小叶樟(湖南)、傜人柴(广西)。常绿大乔木,高可达30 m。树皮灰黄褐色,纵裂。枝、叶及木材均有樟脑气味。蒙医传统以其木材入药。目前该药材的樟脑含量标准尚未建立,因此,采用气相色谱法对樟木的成分樟脑含量进行测定,为建立樟木的质量标准奠定基础。

1 仪器与试药

1.1 仪器:岛津GC-2014C气相色谱仪(日本);柱子:聚乙二醇20000(PEC-20M)为固定相、涂布浓度为10%的毛细管柱。AL204型、MSE3.6P-CE型电子天平,挥发油测定器。

1.2 试剂试药:樟脑对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110747-201008),乙酸乙酯为分析纯。樟木[(四川成都荷花池,批号:150501、150502、150503、150504);越南(150901、150906、150914)]。

2 方法与结果

2.1 色谱条件的选择:进样口温度:190℃;载气(氮气)流量:1 mL/min;分流比为 20∶1;检测器温度:220 ℃;柱温:起始温度 80 ℃,停留9 min,升温速率40℃/min,最终温度180℃,停留3 min;理论板数:按樟脑峰计算应不低于2 000。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备:精密称取樟脑对照品3.028 mg,置10 mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,即得。

2.2.2 供试品溶液的制备:精密称取樟木(已粉碎过二号筛)31.2501 g,照挥发油测定法(《中国药典》2015年版四部通则2204)测定。挥发油过无水硫酸钠置5 mL量瓶中(挥发油为0.2 mL以下时溶解到2 mL量瓶中),再用乙酸乙酯洗涤并定容至刻度,即得。

2.2.3 阴性溶液的制备:取乙酸乙酯分析纯。

2.3 专属性考察:分别精密吸取上述樟脑对照品溶液、供试品溶液、空白溶剂各1 μL注入气相色谱仪测定(色谱图见图1、图2、图3),结果显示,相同的保留时间处,供试品溶液与对照品溶液具有相同的色谱峰,而阴性溶液此处无色谱峰出现,表明阴性对照品无干扰,专属性良好。

2.4 线性关系考察:精密吸取3.625 mg樟脑置25 mL的量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液 0.2、0.5、1、1.5、2.0、2.5、3、4.0、5.0 μL 注入气相色谱仪,记录峰面积,与进样量做线性回归。以浓度为横坐标X,峰面积为纵坐标Y,建立标准曲线方程。线性回归方程为y=536598x-810.81(r=0.9994),结果表明樟脑在0.029~0.725 mg/mL范围内呈良好的线性关系。

2.5 精密度试验:分别精密吸取“2.2.2”项下的供试品溶液1 μL,注入气相色谱仪测定峰面积,测得的平均面积值为96708.3,RSD=1.77%,结果显示精密度试验良好。

2.6 稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液,分别在放置0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h、14 h 进样 1 μL 记录峰面积,RSD=0.75%。结果显示,该成分在供试品溶液中24 h稳定。

2.7 重复性试验:取同一批样品按供试品溶液制备方法制备6份样品溶液,进样1 μL测定峰面积,计算含量。结果显示,该供试品中樟脑平均含量为0.0276%,RSD为0.32%,表明重复性良好。

2.8 回收率试验:取同一批已知含量的样品6份,每份取16 g,精密称定,分别精密加入樟脑对照品适量,按供试品溶液制备方法制备样品溶液,分别注入气相色谱仪测定含量。结果显示平均加样回收率98.48%,RSD为0.82%,表明准确度良好。见表1。

表1 回收率试验结果

3 样品含量测定

取7个批次的樟木按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备溶液,按“2.1”项下方法测定,记录色谱图,计算樟脑的含量,结果见表2。

4 讨论

4.1 前处理条件的考察:在提取溶剂的选择上主要考虑了乙酸乙酯和环己烷,提取方法首先用了超声提取,提取溶液经过浓缩,进入气相色谱仪测定,有效成分含量很低。考虑到本实验的所测成分主要存在于挥发油中,在浓缩环节会损失挥发油,后改为用挥发油测定器提取,乙酸乙酯的极性大于环己烷且微溶于水,所以采用环己烷作为提取溶剂。

4.2 色谱条件的考察:本实验在其他色谱条件不变的情况下,分别改变进样口温度(190℃改为200℃)、柱温(初始温度80℃改为100 ℃)、分流比(20∶1改为 25∶1),测得RSD 为 1.24%。由此可见小的色谱因素变化对含量测定影响较小,方法可行有效。

4.3 样品性状的考察:通过对7个样品的含量测定结果和性状对比分析发现,药材粗壮、生长年限较长的含量较高。

表2 样品含量测定结果

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