试述分光光度法测定

2020-10-20王志恒张文竟

科学与信息化 2020年22期

王志恒　张文竟

摘要本文研究了酸性铬蓝K （ACBK）在pH为10.0的NH3 - NH4Cl介质中与钙和镁同时显色的条件以酸性铬蓝K作显色剂，Ca2+和Mg2+离子均可与ACBK形成1∶1的配合物，在468nm波长处，两种配合物存在一等摩尔吸收点，在此波长及最佳操作条件下，Ca2+和Mg2+的总含量在0～3×10-6 mol·L-1浓度范围内符合比耳定律。并研究了影响该显色反应的各种因素及一些常见共存离子的干扰行为，从而确定出用酸性铬蓝K作显色剂的分光光度法测定水的硬度的最佳实验条件。本法具有灵敏度和准确度较高、操作简便快速等优点，故适合于自来水厂和各化工厂对水的硬度测定。

关键词分光光度法;酸性铬蓝K;水硬度

引言

水質硬度的大小对许多工业部门的生产都有很大的影响。为此，测定水的总硬度是许多工业部门的常规分析[1-2]。目前测定钙和镁总含量的方法通常用EDTA 络合滴定法[3]，这种方法灵敏度较低，且操作麻烦费时。已报道的分光光度法虽有较高的灵敏度，但大都是对水样中钙、镁离子的单一测定或分别测定，应用于水硬度的测定，达不到简便快速的要求。本文采用酸性铬蓝K （ACBK）与钙和镁同时作用的显色体系，应用于水硬度的测定，具有灵敏度高、操作简便快速之优点。

2实验部分

2.1 试剂和仪器

仪器：7230可见分光光度计（宜兴市精科光学仪器有限公司）、紫外可见分光光度计（SPECORD50 德国耶拿公司）、精密酸度计（pHS-3C型上海精密科学仪器有限公司）、电子天平（BS1108S北京赛多利斯天平有限公司）。

试剂：CaCO3（基准试剂天津市河北区海晶精细化工厂）;MgO（沈阳市试剂五厂）;酸性铬蓝K（指示剂北京化工厂）

2.2 实验方法

分别取Ca2+、Mg2+标准溶液或等摩尔的Ca2+、Mg2+混合溶液适量于50mL容量瓶中，加5×10-4 mol·L-1酸性铬蓝K溶液2.00mL，pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min后，用1cm比色皿于在波长468nm处以试剂空白为参比，测量吸光度。

3结果与讨论

3.1 吸收光谱图

图1 吸收光谱图

1.Ca-铬蓝K; 2.Mg-铬蓝K （均已试剂空白为参比）

按上述试验方法利用紫外扫描分别绘制了钙、镁有色配合物（浓度均为5×10-5mol·L-1）的吸收光谱，结果见图1。由图1可知，Ca-ACBK的最大吸收波长分别在510nm和540nm处，Mg-ACBK的最大吸收波长为511nm和543nm，而两种配合物光谱曲线的交点在468nm处，以下试验均采用468nm波长（即Ca、Mg的等摩尔吸收波长）进行。

3.2 溶液的pH

在Ca2+、Mg2+等摩尔浓度混合溶液中，分别加入pH值不同的NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH9.0～10.6）进行显色试验，发现吸光度随pH增大而增大，但在pH9.9～10.2范围内吸光度基本保持稳定，因此本实验选用pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液。

3.3 缓冲溶液用量

经试验，缓冲溶液用量在8.5mL以上时，有足够的缓冲能力将整个显色体系的pH值维持在10.0，本实验选10mL。

3.4 显色剂用量

在Ca2+、Mg2+等摩尔浓度混合溶液六份，分别加入显色剂酸性铬蓝K用量在1.00，1.50，2.00，2.50，2.80，3.00mL的光度，以吸光度为纵坐标，显色剂用量为横坐标绘制曲线，找出吸光度最大且恒定的显色剂体积作为显色剂最佳用量。

3.5 共存离子的影响

采用2.5×10-5mol·L-1的Ca2+浓度，分别引入Fe2+、Zn2+、K+、Na+等共存离子进行干扰试验，在吸光度改变5%时允许共存量（10-5mol·L-1）Fe2+ 2.3;Zn2+ 0.15;K+ 200;Na+ 200。

4样品分析

4.1 绘制标准曲线

将Ca2+与Mg2+离子等摩尔混合浓度（5×10-5 mol·L-1），分别取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL于25mL容量瓶中，按实验方法测定数据绘制标准曲线。结果表明，二者显色后在0～3×10-6 mol·L-1浓度范围内符合朗伯比耳定律，从而得出一元线性回归方程。

4.2 水样测定